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- 目标:确认样品中是否含有十七酸。
- 方法:
- 气相色谱-质谱联用(GC-MS):通过保留时间比对及质谱碎片离子匹配,鉴定特征峰(如分子离子峰m/z 270)。
- 核磁共振(NMR):分析氢谱(¹H-NMR)及碳谱(¹³C-NMR),确认羧酸基团(δH 2.3-2.5)、甲基末端(δH 0.88)等特征信号。
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- 应用场景:生物样本(血浆、组织)、食品、工业油脂等中的含量测定。
- 关键技术:
- 气相色谱法(GC):采用内标法(如十七酸甲酯或C19:0为内标),通过FID检测器定量。
- 高效液相色谱法(HPLC):适用于热不稳定样品,需预先衍生化(如苯并噁唑啉酮衍生)以提高灵敏度。
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- 检测重点:杂质脂肪酸(如C16:0、C18:0)及氧化产物的含量。
- 方法:
- 薄层色谱(TLC):快速筛查杂质,展开剂常选用石油醚-乙醚-乙酸(70:30:1)。
- 超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS):精确识别痕量杂质,分辨率达ppm级。
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- 熔点测定:十七酸熔点为61-62℃,偏离标准值可能提示同分异构体或杂质。
- 红外光谱(FTIR):验证羧酸特征峰(1700-1720 cm⁻¹的C=O伸缩振动)。
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- 工业应用关键指标:通过Rancimat法测定氧化诱导时间(OIT),评估其在高温加工中的稳定性。
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- 同位素标记法:使用¹³C标记十七酸,通过LC-MS/MS追踪其在细胞内的β-氧化路径及代谢产物。
- 二维气相色谱(GC×GC):提升复杂基质(如血浆)中微量十七酸的分离效率。
- MALDI-TOF质谱成像:空间原位分析组织切片中十七酸的分布特征。
- 微流控芯片技术:实现纳升级别样品的快速定量,适用于单细胞代谢组学研究。
领域 | 检测重点 | 参考标准 |
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食品科学 | 乳制品、油脂中天然/添加C17:0含量 | GB 5009.168-2016(中国国标) |
临床诊断 | 血清中C17:0与胰岛素抵抗相关性 | CLSI C62-A(质谱法验证指南) |
工业油脂 | 合成十七酸的纯度与氧化稳定性 | ASTM D1983-19(脂肪酸检测标准) |
- 挑战1:低浓度干扰
- 生物样本中十七酸常低于μM级,可采用固相微萃取(SPME)富集后联用GC-MS。
- 挑战2:异构体区分
- 支链异构体(如iso-C17:0)需借助手性色谱柱或离子淌度质谱(IMS)分离。
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