粒度和粒度分布检测项目详解

一、检测的核心参数

1. 平均粒径（Mean Particle Size） 描述颗粒群的中心趋势，常见计算方式包括体积平均、数量平均、表面积平均等。
2. 粒度分布（Particle Size Distribution, PSD） 反映颗粒体系中不同尺寸颗粒的占比情况，通常以累积分布或频率分布曲线表示。
3. 分布宽度（Span） 用于衡量粒度分布的均匀性，计算公式： Span=�90−�10�50Span=D50​D90​−D10​​
4. 特征粒径（D10/D50/D90）
   • D10：10%的颗粒小于该粒径；
   • D50（中位粒径）：50%的颗粒小于该粒径；
   • D90：90%的颗粒小于该粒径。

二、主要检测项目及方法

1. 激光衍射法（Laser Diffraction）

• 检测参数：粒度分布、D10/D50/D90、比表面积。
• 适用范围：0.1 μm – 3 mm（液体或干粉样品）。
• 检测标准：ISO 13320。
• 应用领域：制药辅料、水泥、陶瓷粉末等。

2. 动态光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）

• 检测参数：纳米颗粒的Z平均粒径、多分散指数（PDI）。
• 适用范围：1 nm – 1 μm（液体分散体系）。
• 检测标准：ISO 22412。
• 应用领域：脂质体、纳米药物、蛋白质溶液。

3. 筛分法（Sieving Analysis）

• 检测参数：颗粒通过不同孔径筛网的重量分布。
• 适用范围：50 μm – 125 mm（干粉或颗粒）。
• 检测标准：ASTM E11、ISO 3310。
• 应用领域：建筑材料、矿物加工、食品添加剂。

4. 显微镜分析法（Microscopy）

• 检测参数：颗粒形状、最大/最小粒径、数量分布。
• 适用范围：光学显微镜（0.5 μm – 1 mm）、电子显微镜（1 nm – 100 μm）。
• 检测标准：ISO 13322-1（图像分析法）。
• 应用领域：微电子材料、生物细胞、纤维形貌分析。

5. 沉降法（Sedimentation）

• 检测参数：基于斯托克斯定律的等效沉降粒径。
• 适用范围：0.1 μm – 100 μm（液体悬浮液）。
• 检测标准：ISO 13317。
• 应用领域：颜料、涂料、土壤分析。

6. 电感应法（Coulter Counter）

• 检测参数：体积等效粒径、数量浓度。
• 适用范围：0.4 μm – 1600 μm（导电液体）。
• 应用领域：血细胞计数、乳液液滴分析。

三、检测项目的选择依据

1. 样品类型
   • 液体分散体系优先选择DLS或激光衍射仪；
   • 干粉样品可选激光衍射或筛分法。
2. 粒径范围
   • 纳米级颗粒需DLS或电子显微镜；
   • 毫米级颗粒适用筛分法。
3. 精度要求
   • 高精度研究需结合多种方法（如显微镜+图像分析）；
   • 生产质量控制通常选用快速在线检测技术。

四、关键检测设备的校准与验证

1. 标准物质校准 使用NIST（美国国家标准技术研究院）或各国计量院提供的标准颗粒（如聚苯乙烯微球）校准仪器。
2. 重复性测试 同一样品多次测量结果的相对标准偏差（RSD）应小于3%。
3. 比对实验 结合不同方法（如激光衍射与显微镜）验证结果一致性。

五、检测数据的分析与报告

1. 粒度分布曲线：展示累积分布和频率分布。
2. 统计参数：报告中需明确D10/D50/D90、Span值、分布模型（如正态分布、对数正态分布）。
3. 异常值处理：剔除团聚或破碎颗粒的干扰数据。

六、典型应用案例

1. 制药行业
   • 检测API（活性药物成分）的粒度以控制溶出速率；
   • 吸入剂颗粒的D50需控制在1-5 μm以确保肺部沉积。
2. 涂料行业
   • 颜料粒度分布影响涂层光泽和遮盖力；
   • D90需小于30 μm以避免表面粗糙。
3. 锂电池材料
   • 正极材料（如LiCoO₂）的D50需在10-20 μm以平衡比容量和导电性。

七、挑战与解决方案

1. 样品分散问题
   • 超声处理或添加分散剂（如吐温80）破除团聚。
2. 宽分布样品的检测
   • 组合使用激光衍射和动态光散射覆盖全范围。
3. 非球形颗粒的表征
   • 结合图像分析提供长径比、圆度等形状参数。

八、国际标准与法规要求

1. FDA指南：要求制药企业提供原料药的粒度分布数据。
2. ICH Q3A：对新原料药中颗粒杂质的控制要求。
3. 欧盟REACH法规：纳米材料需提供完整的PSD报告。