一、检测项目概述

二、核心检测项目及方法

1. 总铁含量测定

• • 原理：通过氧化还原反应，用标准溶液（如K₂Cr₂O₇、KMnO₄）滴定样品中的Fe²⁺，计算总铁含量。
  • 步骤：
    1. 样品消解（酸溶或熔融法）使铁完全溶解。
    2. 预还原处理（如SnCl₂将Fe³⁺还原为Fe²⁺）。
    3. 用标准溶液滴定至终点（如二苯胺磺酸钠指示剂）。
  • 标准：GB/T 223.7-2002（钢铁及合金化学分析方法）。
• • 原理：铁与显色剂（如邻菲啰啉、磺基水杨酸）形成有色络合物，通过比色法测定吸光度，计算浓度。
  • 步骤：
    1. 样品消解后调节pH至适宜范围。
    2. 加入显色剂显色，避光静置。
    3. 在特定波长（如510nm）测定吸光度，对比标准曲线。
  • 标准：GB/T 5750.6-2023（生活饮用水标准检验方法）。
• • 原理：利用铁原子对特定波长（248.3nm）光的吸收特性定量。
  • 特点：灵敏度高，适用于痕量铁检测（如超纯水、电子材料）。
• • 原理：样品经雾化进入等离子体，铁元素发射特征光谱，通过光强定量。
  • 特点：多元素同时检测，适用于复杂基质样品。

2. Fe²⁺与Fe³⁺的分别测定

• 选择性显色法：
  • Fe²⁺与邻菲啰啉直接显色，Fe³⁺需经还原剂（如抗坏血酸）还原后测定。
• 电位滴定法：
  • 使用氧化还原电极，分别滴定Fe²⁺和总铁，差值计算Fe³⁺含量。

3. 痕量铁检测（μg/L级）

• 石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）
• 催化动力学分光光度法：利用Fe³⁺催化过硫酸钾氧化染料的反应，通过反应速率定量。

三、样品前处理关键步骤

1. • 固体样品（如矿石）：粉碎、过筛（100-200目）、混匀。
   • 液体样品（如废水）：过滤去除悬浮物，酸化保存防止沉淀。
2. • 湿法消解：HNO₃、HCl、H₂O₂混合酸体系，电热板或微波消解。
   • 熔融法（针对难溶矿石）：Na₂O₂或LiBO₂熔融，酸提取。
3. • 掩蔽剂（如柠檬酸掩蔽Al³⁺、Ca²⁺）。
   • 分离富集（如共沉淀、离子交换树脂）。

四、数据处理与计算

• 计算公式： �(Fe)=(�×�×�Fe)�样品×100%w(Fe)=m样品​(C×V×MFe​)​×100% 其中：
  • �C：滴定液浓度（mol/L）或标准曲线浓度（mg/L）
  • �V：滴定液体积（L）或样品体积（L）
  • �FeMFe​：铁的摩尔质量（55.85g/mol）
  • �样品m样品​：样品质量（g）

五、质量控制要点

1. 空白试验：全程试剂空白校正背景值。
2. 加标回收率：验证方法准确性（回收率应达90-110%）。
3. 平行样测定：相对标准偏差（RSD）≤5%。
4. 标准物质验证：使用有证标准物质（如GBW铁矿石标准）校准。

六、相关标准

• 国内标准：
  • GB/T 223.59-2021 钢铁及合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法（含铁测定）。
  • HJ 345-2007 水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法。
• 国际标准：
  • ASTM E351-2018 铸铁化学分析标准方法。
  • ISO 13311:1997 铁矿石 微量元素的测定 ICP-AES法。

七、常见问题与解决方案

1. Fe³⁺还原不完全：增加还原剂用量或延长反应时间。
2. 显色不稳定：控制pH和温度，避光操作。
3. 基体干扰：采用标准加入法或基体匹配。