硫酸根离子含量测定（称量法）检测项目详解

一、引言

二、检测原理

三、试剂与仪器

1. • 氯化钡溶液（10%）：需现用现配，确保无碳酸盐干扰。
   • 盐酸（1:1）：用于酸化样品，避免CO₃²⁻、PO₄³⁻等干扰。
   • 硝酸银溶液（0.1 mol/L）：检验Cl⁻是否洗净。
   • 定量滤纸（慢速，无灰）。
2. • 分析天平（精度0.1 mg）
   • 电热板或马弗炉（可调至800–900℃）
   • 玻璃砂芯坩埚（G4型）或瓷坩埚

四、检测步骤

1. • 取样量：根据预计SO₄²⁻含量称取适量样品（通常0.2–0.5 g），确保生成沉淀质量在0.1–0.5 g范围内。
   • 酸化处理：加入5 mL 1:1 HCl，煮沸2 min，去除CO₂及干扰离子。
2. • 钡离子滴加：缓慢滴加10% BaCl₂至过量（过量约20%），边加边搅拌，避免局部过浓。
   • 陈化条件：80–90℃水浴静置2小时，或室温放置过夜，使沉淀颗粒粗大易于过滤。
3. • 过滤：使用已恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤。
   • 洗涤液：用热蒸馏水（含少量HCl）洗涤至无Cl⁻（AgNO₃检验无白色沉淀）。
4. • 灼烧温度：800–850℃马弗炉中灼烧30 min，冷却后称重，重复至两次质量差≤0.2 mg。

五、结果计算

• �0m0​：空坩埚质量（g）
• �1m1​：坩埚+BaSO₄质量（g）
• 0.4116：BaSO₄换算为SO₄²⁻的系数（96.06233.39233.3996.06​）

六、检测项目关键控制点

1. • 酸化必要性：防止碳酸盐、磷酸盐与Ba²+生成沉淀（如BaCO₃、Ba₃(PO₄)₂）。
   • 煮沸时间：确保CO₂完全逸出，避免后续沉淀包裹气体。
2. • pH控制：反应需在稀盐酸介质（pH≈1）中进行，避免其他阴离子干扰。
   • 滴加速度：缓慢加入BaCl₂并持续搅拌，减少共沉淀现象。
3. • 洗涤终点判定：用AgNO₃检测滤液至无Cl⁻（避免残留Cl⁻高温分解导致误差）。
   • 恒重操作：灼烧后需在干燥器中冷却至室温再称量，防止吸潮。
4. • 若含大量Fe³⁺、Al³⁺，可加入EDTA掩蔽；若含NO₃⁻，需预先蒸干去除。

七、注意事项

• 空白试验：同步进行空白试验，校正试剂及操作引入的误差。
• 沉淀损失：转移沉淀时需用淀帚辅助，减少粘壁损失。
• 温度控制：灼烧温度不超过900℃，以防BaSO₄分解为BaO和SO₃。

八、