一、核心检测项目

1. • 药品与辅料：原料药（如抗生素、中药提取物）、辅料（如淀粉、乳糖）、中间体及成品（片剂、胶囊）。
   • 食品与农产品：奶粉、谷物、脱水蔬菜（检测水分含量）、香精（挥发油残留）。
   • 化工产品：无机盐（如氯化钠的结晶水）、高分子材料（如树脂中的溶剂残留）。
2. • 温度设定：依据样品热稳定性调整。
     • 常规样品：105℃（如多数药物辅料）。
     • 热敏感样品：60~80℃（如含蛋白质或易分解成分）。
     • 高沸点溶剂：可能需要130℃以上（需结合真空辅助）。
   • 干燥时间：通常24小时，真空干燥可缩短至12小时。
   • 真空度：真空干燥时压力一般控制在≤20 kPa，以降低挥发性成分沸点。
   • 样品量：通常1~5 g，过多会导致干燥不完全，过少则误差增大。
3. • 称量瓶预处理：需预先干燥至恒重（如105℃烘1小时后冷却称量，差值＜0.3 mg）。
   • 铺展样品：粉末样品需平铺为≤5 mm薄层，块状样品需粉碎以增大表面积。
   • 干燥终点判断：连续两次称量差异≤0.5 mg（药典标准）或≤0.3%（行业标准）。
   • 冷却条件：需在干燥器内冷却30~45分钟，避免吸湿。
4. • 公式：干燥失重（%）= [(W1 - W2) / W1] ×100%，其中W1为初始样品重量，W2为干燥后重量。
   • 允许范围：需符合药典或行业标准（如《中国药典》规定胶囊剂干燥失重≤9.0%）。

二、质量控制关键点

1. 平行实验：至少双份样品平行测定，相对偏差应≤0.2%。
2. 空白对照：空称量瓶需同步进行干燥冷却，排除环境湿度干扰。
3. 仪器校准：定期校验烘箱温度均匀性（如九点测温法）和天平精度。
4. 干扰因素控制：
   • 吸湿性样品：操作需在湿度＜40%的环境中进行，使用快速称量法。
   • 分解风险：热重分析（TGA）预实验可确定安全温度范围。

三、典型应用场景

1. • 注射用粉末（如头孢类抗生素）的残留水分检测（影响稳定性）。
   • 中药浸膏干燥工艺优化（通过失重率评估干燥效率）。
2. • 速溶咖啡的水分控制（水分过高易结块）。
   • 调味料水分活度间接评估（与微生物稳定性相关）。
3. • 催化剂载体（如分子筛）的活化程度判定。
   • 聚合物颗粒中残留单体的含量监测。

四、常见问题与解决方案

• 假阴性结果：干燥不彻底，可延长干燥时间或提高真空度。
• 假阳性结果：样品吸湿导致，需缩短冷却时间或使用惰性气体保护。
• 热分解干扰：改用减压干燥法或卡尔费休法交叉验证。

五、方法优化方向

• 联用技术：结合红外干燥（快速测定）或微波干燥（节能）。
• 自动化系统：采用自动称量-干燥一体化设备（减少人为误差）。