- 过氧化物与碘化钾反应 脂肪中的过氧化物在酸性条件下与碘化钾(KI)反应,释放游离碘(I₂): ROOH+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+ROH+H2OROOH+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+ROH+H2O
- 碘的滴定 释放的碘用硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,终点由蓝色褪至无色: I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6
- 结果计算 过氧化值以每千克脂肪中活性氧的毫摩尔数(mmol/kg)或毫克当量数(meq/kg)表示: POV=(�−�0)×�×1000�POV=m(V−V0)×C×1000 式中:
- �V:样品消耗硫代硫酸钠体积(mL)
- �0V0:空白消耗硫代硫酸钠体积(mL)
- �C:硫代硫酸钠浓度(mol/L)
- �m:样品质量(g)
-
- 油脂提取:含脂食品需先用有机溶剂(石油醚、乙醚等)提取脂肪。
- 干燥过滤:去除溶剂后,脂肪样品需干燥至恒重,避免水分干扰。
-
- 硫代硫酸钠标定:需用基准物质(如重铬酸钾)标定,确保浓度准确。
- 淀粉指示剂配制:现配现用,避免变质。
-
- 反应体系控制:反应需在避光条件下进行,防止碘光解。
- 终点判定:接近终点时缓慢滴定,避免过量。
- 食品工业
- 食用油、油炸食品、坚果、肉制品等的质量监控。
- 预包装食品货架期评估。
- 油脂加工与储存
- 精炼油氧化稳定性检测。
- 储存条件(温度、光照、抗氧化剂)对油脂氧化的影响分析。
- 法规符合性
- 各国标准限值对比(如中国GB 5009.227、欧盟EN ISO 3960)。
- 限值参考
- 中国GB 2716:食用植物油过氧化值≤0.25g/100g(以脂肪计)。
- 欧盟标准:初榨橄榄油≤20 meq/kg,精炼油≤5 meq/kg。
- 异常值分析
- 过高值:表明油脂已严重氧化,需排查原料质量或储存条件。
- 过低值:可能因抗氧化剂过量添加或检测操作失误。
- 样品代表性
- 油脂需均匀混合,避免局部氧化导致误差。
- 避免干扰因素
- 光照、高温、金属离子(如Fe³⁺)会加速氧化,操作需快速并避光。
- 试剂与仪器校准
- 硫代硫酸钠易分解,需定期标定;滴定管精度需校准。
- 分光光度法
- 基于过氧化物与特定显色剂(如硫氰酸铁)反应,测定吸光度,适合批量检测。
- 电化学传感器
- 便携式设备快速检测,适用于现场筛查。
- 近红外光谱(NIRS)
- 无损检测,需建立模型关联光谱数据与过氧化值。
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