砂中硫化物及硫酸盐含量检测的完整技术解析

引言

一、检测项目及意义

1. • 目标物：以硫元素形式存在的FeS₂、PbS等无机硫化物。
   • 危害：硫化物在潮湿环境中氧化生成硫酸，引发钢筋锈蚀和混凝土酸化。
   • 检测指标：要求硫化物含量（以SO₃计）≤0.5%（GB/T 14684）。
2. • 目标物：可溶性硫酸盐（如CaSO₄·2H₂O、Na₂SO₄）。
   • 危害：硫酸盐与水泥水化产物反应，体积膨胀导致混凝土表面起霜、开裂。
   • 检测指标：硫酸盐含量（以SO₃质量计）≤0.5%（ASTM C294）。

二、检测方法详解

（一）硫化物定量检测

1. • 原理：硫化物在酸性条件下与碘酸钾反应，通过碘滴定剩余碘量计算硫含量。
   • 步骤：
     • 砂样经盐酸酸化，释放H₂S气体并吸收于乙酸锌溶液中。
     • 加入过量碘标准液，硫化物与碘反应后，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠回滴。
     • 公式： �2−(%)=(�0−�)×�×16.03�×1000×100%S2−(%)=m×1000(V0​−V)×C×16.03​×100% （�0V0​：空白滴定体积；�V：样品滴定体积；�C：硫代硫酸钠浓度；�m：样品质量）
2. • 高温燃烧砂样，硫化物转化为SO₂气体，红外光谱定量分析。

（二）硫酸盐含量检测

1. • 原理：硫酸盐与氯化钡反应生成BaSO₄沉淀，经灼烧称重计算SO₃含量。
   • 步骤：
     • 砂样浸取液过滤后，加入过量BaCl₂溶液，生成白色沉淀。
     • 沉淀经800℃灼烧至恒重，精确称量BaSO₄质量。
     • 公式： ��3(%)=�BaSO₄×0.343�砂样×100%SO3​(%)=m砂样​mBaSO₄​×0.343​×100% （0.343为BaSO₄换算为SO₃的系数）
2. • 硫酸根与铬酸钡反应生成黄色铬酸根，通过比色法测定吸光度。

三、检测标准与规范

• 中国标准：
  • GB/T 14684-2022《建设用砂》：规定硫化物及硫酸盐限值，推荐重量法和碘量法。
  • JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》。
• 国际标准：
  • ASTM C294：硫酸盐检测的化学分析方法。
  • EN 1744-1：欧盟骨料化学性能测试标准。

四、质量控制关键点

1. 样品制备：
   • 砂样需四分法缩分至500g，研磨过0.075mm筛（硫酸盐检测需过0.15mm筛）。
2. 干扰控制：
   • 硫化物检测需隔绝氧气，防止硫氧化；硫酸盐检测需排除碳酸盐干扰（可预先酸化处理）。
3. 结果判定：
   • 若SO₃超标，需评估砂源是否可用，或通过水洗、石灰中和处理。

五、应用案例

六、结语