一、检测原理
- 过量酸解反应：加入过量盐酸（HCl）与石灰石中的CaCO₃反应，生成CO₂、水和氯化钙： CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2OCaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2O
- 返滴定剩余酸：未反应的HCl用标准NaOH溶液回滴，通过消耗的HCl体积差计算CaCO₃含量： HCl (剩余)+NaOH→NaCl+H2OHCl (剩余)+NaOH→NaCl+H2O
- 指示剂选择：甲基橙（pH 3.1~4.4）用于酸性终点判断（黄色→橙红色）。
二、检测项目
- 碳酸钙含量（%）：核心检测目标，反映石灰石纯度。
- 酸消耗量：评估样品反应活性及杂质干扰可能性。
- 空白对照：消除试剂误差，确保检测精度。
三、试剂与仪器
- 0.5mol/L HCl标准溶液（需标定）
- 0.25mol/L NaOH标准溶液（需标定）
- 甲基橙指示剂（0.1%水溶液）
- 去CO₂蒸馏水
- 分析天平（精度0.0001g）
- 电热板或水浴锅
- 250mL锥形瓶
- 酸式/碱式滴定管（50mL，A级）
- 定量滤纸（必要时）
四、实验步骤
1. 样品预处理
- 研磨石灰石至过100目筛，105℃烘干2h，置于干燥器冷却。
2. 酸解反应
- 精确称取0.2~0.3g样品（m）于锥形瓶中。
- 加入50mL 0.5mol/L HCl，低温加热微沸10min（驱赶CO₂）。
- 冷却后冲洗瓶壁，若存在不溶物需过滤并洗涤。
3. 返滴定
- 加入2滴甲基橙指示剂，溶液呈红色。
- 用NaOH标准液滴定至橙红色→黄色为终点，记录消耗体积V₁。
- 空白试验：同条件滴定50mL HCl（无样品），记录体积V₀。
五、结果计算
- �0,�1V0,V1：空白与样品消耗NaOH体积（mL）
- �HClCHCl：HCl浓度（mol/L）
- �m：样品质量（g）
- 100.09：CaCO₃摩尔质量（g/mol）
六、注意事项
- 酸解彻底性：加热促进反应完全，避免残留CaCO₃。
- CO₂干扰：煮沸驱赶CO₂，防止其消耗NaOH导致负误差。
- 终点判断：临近终点时逐滴加入，剧烈摇动至颜色稳定。
- 干扰物质：若含MgCO₃等碳酸盐，需校正或改用其他方法（如EDTA滴定）。
- 平行试验：至少重复3次，相对偏差≤0.3%。
七、应用意义
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