- 外观性状检测
- 标准要求：白色至浅黄色结晶固体（纯度≥95%）
- 检测方法：目视法结合比色卡对照
- 判定依据：GB 22603-2008农药原药外观判定标准
- 有效成分含量测定 1.1 高效液相色谱法（HPLC）
- 色谱条件：C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm）
- 流动相：乙腈-水（65:35）含0.1%磷酸
- 检测波长：210nm
- 保留时间：6.8±0.2min
- 精密度：RSD≤1.5%
- 适用场景：快速筛查及复检
- 色谱柱：HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）
- 检测器：FID，温度280℃
- 杂质谱分析 2.1 已知杂质
- 三唑化合物（≤0.5%）
- 氯代副产物（≤0.3%）
- 未反应中间体（≤0.2%）
- 采用LC-MS/MS定性分析
- 总杂质控制：≤3.0%（以面积归一化法计）
- 理化参数检测 3.1 熔点测定
- 标准范围：46-49℃（毛细管法）
- 仪器要求：数字熔点仪，控温精度±0.1℃
- 卡尔费休法：控制≤0.5%
- 快速水分仪：需定期校准
- 安全性指标检测 4.1 重金属残留
- 铅（Pb）≤10mg/kg（原子吸收法）
- 镉（Cd）≤0.5mg/kg（ICP-MS法）
- 甲苯≤0.5%（顶空-GC法）
- 甲醇≤0.3%
- 晶型分析（X射线衍射法）
- 鉴别α型与β型晶型差异
- 影响参数：溶解速率、生物利用度
- 热稳定性试验
- 加速试验：54℃±2℃/14d
- 分解率要求：≤5%
- 标准品管理
- 使用EP级标准品（纯度≥99.5%）
- 储存条件：-20℃避光保存
- 方法验证要求
- 线性范围：50%-150%标示浓度
- 回收率：98%-102%
- LOD/LOQ：≤0.05%/0.1%
- FAO规格要求
- 有效成分≥94%
- 水分≤0.5%
- 丙酮不溶物≤0.2%
- 中国国标差异
- 新增二噁英类杂质筛查
- 严格氯离子控制（≤0.1%）
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