- 样品前处理
- 液态油：60℃水浴融化后直接取样
- 固态样品：需经粉碎、混合均匀后取样
- 含色素样品：需经活性炭脱色处理
- 乳化样品：破乳后取油相检测
- 试剂配制
- 0.1mol/L KOH标准溶液：需定期标定（邻苯二甲酸氢钾法）
- 乙醚-乙醇混合液（2:1）：现用现配，pH需预调至中性
- 酚酞指示剂：1%乙醇溶液（变色范围pH8.2-10.0）
- 滴定操作
- 样品用量：按预估酸价调整（常规样品取3-5g）
- 溶解温度：控制40-50℃水浴加热
- 滴定速度：初始阶段快速滴加，临近终点时逐滴加入
- 终点判定：溶液呈现微红色且15秒不褪色
- 计算公式 酸价(mg/g) = (V - V0) × C × 56.1 / m V：样品消耗KOH体积(ml) V0：空白消耗体积(ml) C：KOH浓度(mol/L) m：样品质量(g)
- 空白试验：每批次检测需同步进行空白对照
- 平行测定：至少双样平行，允许差≤10%
- 标准物质：使用邻苯二甲酸氢钾进行方法验证
- 温度校正：滴定温度偏离25℃时需进行体积校正
- 不同样品处理规范：
- 食用植物油：直接取样
- 动物油脂：需过滤除杂
- 含蜡样品：预冷过滤去蜡
- 含磷脂样品：需经丙酮处理
- 允许误差范围：
- 酸价≤1mg/g时，绝对差≤0.2mg/g
- 酸价＞1mg/g时，相对差≤20%
- 食用油质量监控：
- 精炼油要求≤0.6mg/g
- 初榨油允许≤4mg/g
- 食品加工控制：
- 油炸用油酸价＞5mg/g需更换
- 糕点用油限值≤3mg/g
- 饲料原料检测：
- 鱼粉等原料控制≤10mg/g
- 工业油脂评价：
- 生物柴油原料要求≤2mg/g
- 避免CO₂干扰：实验用水需煮沸后冷却的蒸馏水
- 终点稳定性：滴定过程需隔绝空气流动
- 试剂有效期：
- 中性乙醚乙醇液保存≤24h
- KOH标准液标定周期≤1个月
- 特殊样品处理：
- 高酸价样品需稀释后检测
- 含抗氧化剂样品需延长脱色时间
材料实验室
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