无公害食品水产品中有毒有害物质限量检测技术规范

一、检测项目分类与限量标准

1. 重金属污染

• 检测项目：铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、无机砷（As）。
• 限量标准（以GB 18406.4为例）：
  • 铅 ≤ 0.5 mg/kg（鱼类）、≤ 1.0 mg/kg（甲壳类）；
  • 镉 ≤ 0.1 mg/kg（鱼类）、≤ 0.5 mg/kg（贝类）；
  • 甲基汞 ≤ 0.5 mg/kg；
  • 无机砷 ≤ 0.5 mg/kg。
• 检测方法：
  • 原子吸收光谱法（AAS）；
  • 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）。

2. 农药残留

• 检测项目：
  • 有机氯类（六六六、滴滴涕）；
  • 有机磷类（敌敌畏、毒死蜱）；
  • 拟除虫菊酯类（氯氰菊酯）。
• 限量标准：六六六 ≤ 0.1 mg/kg，滴滴涕 ≤ 0.1 mg/kg。
• 检测方法：
  • 气相色谱法（GC）；
  • 气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

3. 兽药残留

• 检测项目：
  • 禁用药物：氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物；
  • 限用药物：磺胺类、喹诺酮类。
• 限量标准：
  • 氯霉素、孔雀石绿不得检出（LOD ≤ 0.1 μg/kg）；
  • 磺胺类总量 ≤ 100 μg/kg。
• 检测方法：
  • 液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）；
  • 酶联免疫吸附法（ELISA）。

4. 生物毒素

• 检测项目：
  • 麻痹性贝类毒素（PSP）；
  • 腹泻性贝类毒素（DSP）；
  • 河豚毒素（TTX）。
• 限量标准：
  • PSP ≤ 80 μg/kg；
  • DSP不得检出；
  • TTX禁止流通。
• 检测方法：
  • 小鼠生物法；
  • 液相色谱-质谱联用（LC-MS）。

5. 食品添加剂及非法添加物

• 检测项目：
  • 防腐剂（如苯甲酸、山梨酸）；
  • 漂白剂（二氧化硫）；
  • 非法添加物（甲醛、硼砂）。
• 限量标准：
  • 二氧化硫残留 ≤ 30 mg/kg；
  • 甲醛不得检出。
• 检测方法：
  • 高效液相色谱（HPLC）；
  • 分光光度法（甲醛检测）。

6. 其他污染物

• 检测项目：
  • 多氯联苯（PCBs）；
  • 多环芳烃（苯并[a]芘）。
• 限量标准：
  • 苯并[a]芘 ≤ 5 μg/kg。
• 检测方法：气相色谱-质谱联用（GC-MS）。

二、检测流程与关键技术

1. • 按GB/T 30891规范取样，避免交叉污染；
   • 采用均质化、冷冻干燥、固相萃取（SPE）等手段提取目标物。
2. • 重金属：微波消解后经ICP-MS检测；
   • 有机污染物：通过GC-MS/LC-MS/MS实现痕量分析；
   • 毒素：结合免疫亲和柱净化与LC-MS定量。
3. • 依据标准曲线计算浓度，对比国家限量判定合规性；
   • 采用质控样、加标回收率确保数据可靠性。

三、检测意义与挑战

1.  
2.  
3. • 痕量物质（如孔雀石绿代谢物）检测需更高灵敏度；
   • 复杂基质（如贝类）干扰需优化前处理方法。

四、未来发展趋势

1. 快速检测技术：纳米材料、生物传感器实现现场实时筛查。
2. 多残留联检：基于高分辨率质谱（HRMS）建立非靶向筛查数据库。
3. 区块链溯源：结合检测数据构建从养殖到餐桌的全链条追溯体系。

结语

1. GB 18406.4-2001《无公害食品 水产品中有毒有害物质限量》
2. SN/T 1980-2007《进出口水产品中孔雀石绿残留量检测方法》
3. 欧盟委员会法规EC/1881/2006食品污染物限量标准