腐殖酸铵肥料检测项目及分析方法

一、检测依据标准

• GB/T 17767.3-2010《有机肥料中腐殖酸含量的测定》
• NY/T 1976-2010《水溶肥料腐殖酸含量的测定》
• 其他相关肥料重金属限量标准（如GB/T 23349-2020）。

二、核心检测项目与方法

1. • 检测方法：烘箱干燥法（105℃恒重法）。
   • 步骤：
     1. 称取样品于已知重量的称量瓶中；
     2. 105℃烘箱干燥至恒重；
     3. 计算失重百分比。
   • 仪器：分析天平、电热鼓风干燥箱。
2. • 检测方法：焦磷酸钠提取-容量法（常用）。
   • 步骤：
     1. 用焦磷酸钠碱液（pH=12）提取腐殖酸； 2 过滤后酸化析出腐殖酸沉淀；
     2. 离心分离，干燥称重或滴定法测定。
   • 仪器：离心机、pH计、滴定装置。
   • 关键点：需区分游离腐殖酸与结合态腐殖酸。
3. • 检测方法：蒸馏滴定法（凯氏定氮法改进法）。
   • 原理：碱性条件下蒸馏释放NH₃，硼酸吸收后盐酸滴定。
   • 仪器：凯氏定氮仪、自动蒸馏装置。
4. • 方法：电位法（pH计直接测定）。
   • 步骤：将样品配制成悬浮液（如1:10水溶液），静置后测定。
5. • 检测方法：灼烧减量法或重铬酸钾氧化法。
   • 步骤：550℃高温灼烧，计算失重比例。
6. • 项目：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr）。
   • 方法：
     • 原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）；
     • 汞和砷可采用原子荧光光谱法（AFS）。
   • 前处理：微波消解或酸溶法提取样品。
7. • 方法：水提取法（针对水溶肥料）。
   • 步骤：样品溶于水后过滤，酸化沉淀，重量法或光度法测定。
8. • 方法：筛分法或激光粒度仪。

三、注意事项

1. 样品制备：需均匀取样，避免结块影响代表性。
2. 试剂纯度：使用分析纯（AR）及以上试剂，避免杂质干扰。
3. 交叉污染：重金属检测时需严格清洗仪器。
4. 标准曲线：光度法和光谱法需定期校验标准曲线。

四、质量控制措施

• 平行试验：每组样品做双平行，误差控制在5%以内。
• 空白试验：检测过程中加入空白样以消除背景干扰。
• 标准物质比对：使用国家标准物质（如GBW腐殖酸标准品）验证准确性。

五、结果判定

• 腐殖酸含量≥30%；
• 水分≤15%；
• 重金属限量满足GB/T 23349-2020要求等。