一、检测项目概述

• 农业领域：土壤、肥料、植物组织。
• 食品工业：谷物、乳制品、肉类（用于推算蛋白质含量）。
• 环境监测：水体、沉积物、工业废弃物。
• 科研领域：生物样品、化学品成分分析。

二、主要检测方法及步骤

1. 凯氏定氮法（Kjeldahl Method）

• 原理：通过浓硫酸消解将有机氮转化为铵盐，蒸馏释放氨气，用硼酸吸收后滴定定量。
• 步骤：
  1. 样品干燥（105°C恒重，计算干基水分）。
  2. 消解：样品+浓硫酸+催化剂（硫酸钾/硫酸铜）加热至澄清。
  3. 蒸馏：调节pH至碱性，释放NH₃并导入硼酸吸收液。
  4. 滴定：用盐酸标液滴定至终点，计算氮含量。
• 适用场景：有机氮测定（无法检测硝态氮、亚硝态氮）。
• 注意事项：
  • 消解时间需充分，防止氮损失。
  • 控制硼酸吸收液的温度和浓度。

2. 杜马斯燃烧法（Dumas Method）

• 原理：高温燃烧样品释放氮气，通过气相色谱或热导检测器定量总氮。
• 步骤：
  1. 样品研磨后干燥至恒重。
  2. 燃烧：950~1200°C下通入氧气，生成CO₂、H₂O和N₂。
  3. 气体分离与检测：色谱柱分离氮气，热导检测器定量。
• 优点：快速（3~5分钟/样）、无需化学试剂，适用于无机氮和有机氮总和。
• 局限性：设备成本高，需定期校准标准曲线。

3. 分光光度法

• 常用类型：
  • 靛酚蓝法：检测铵态氮（NH₄⁺-N）。
  • 紫外消解-镉柱还原法：检测硝态氮（NO₃⁻-N）、亚硝态氮（NO₂⁻-N）。
• 步骤：
  1. 样品浸提或消解后过滤。
  2. 加入显色剂（如纳氏试剂、磺胺等），生成有色化合物。
  3. 特定波长下测定吸光度，对照标准曲线计算浓度。
• 适用场景：水体、土壤浸出液中特定氮形态分析。

三、干基含量计算

• 水分测定需与氮检测同步进行，干燥条件一致（通常105°C烘干至恒重）。
• 高湿度样品（如污泥、新鲜植物）需优先干燥处理。

四、质量控制关键点

1. 标准物质校准：使用已知氮含量的标准品（如硫酸铵、谷氨酸）验证方法准确性。
2. 空白试验：每批次检测均需运行空白样，扣除背景干扰。
3. 重复性测试：平行样检测偏差应＜5%（视方法而定）。
4. 干扰控制：
   • 凯氏法避免硝态氮干扰（需预还原处理）。
   • 分光光度法需去除浊度、色度影响（过滤或加掩蔽剂）。

五、应用实例

• 农业土壤检测：凯氏法测定总氮，指导施肥方案。
• 乳制品蛋白质计算：氮含量×6.38（转换系数）=蛋白质含量。
• 废水监测：分光光度法快速筛查氨氮污染。

六、常见问题与解决

• 结果偏低：消解不完全（延长消解时间）、蒸馏装置漏气（检查密封性）。
• 重复性差：样品不均匀（充分研磨）、显色反应条件波动（控温控时）。