样品处理的核心环节：取样与制样

在科学检测与分析工作中，确保结果准确可靠的关键基石在于样品的代表性。这意味着从原始、大量的物料（如矿石、土壤、粮食、化工产品、环境介质、生物组织等）中获取的用于检测的少量样品，必须能够真实反映整个批次或研究对象的整体特性。这个过程的核心就是“取样”和“制样”。

取样，是指根据特定的规则或标准，从目标总体中选择出具有代表性的部分样品的过程。其核心目标是保证样品的代表性，避免因取样偏差导致后续所有检测工作的失败。制样则是在取得原始样品后，将其处理成符合后续检测分析要求（通常指数量适中、粒度均匀、状态稳定）的实验室分析样品的过程。制样通常涉及破碎、混合、缩分、干燥、研磨、过筛等一系列物理或化学处理步骤。这两个环节环环相扣，任何一步操作不当都可能导致最终分析结果的失真。因此，建立严格、规范的取样与制样程序，并配备合适的工具和环境，是整个检测流程中至关重要的前期工作。

检测项目

取样与制样本身并非最终的分析检测项目，它们是服务于后续具体检测项目的前置步骤。后续的检测项目极其广泛，取决于样品的性质和分析目的，例如：

• 成分分析： 元素含量（如重金属）、化合物组成（如农药残留、营养成分、污染物）、水分、灰分、挥发分等。
• 物理性能测试： 粒度分布、密度、硬度、粘度、熔点、颜色、气味等。
• 微生物检测： 菌落总数、致病菌、霉菌酵母计数等。
• 结构表征： 晶体结构、分子结构、形貌观察等。

取样与制样环节的质量直接决定了这些目标检测项目结果的有效性。

检测仪器（取样与制样专用设备）

虽然最终的检测需要用到各类分析仪器（如光谱仪、色谱仪、质谱仪、显微镜、天平等），但取样与制样环节也依赖专门的设备和工具来保证操作的标准化和样品质量：

• 取样工具：
  • 采样探子（如粮食探子、土壤探子）、采样钻。
  • 取样铲、取样勺。
  • 自动取样机（用于连续流动物料）。
  • 无菌采样袋、采样瓶、采样管。
  • 样品标签、封条。
• 制样设备：
  • 破碎/粉碎设备： 颚式破碎机、锤式破碎机、盘式研磨仪、球磨机、切割式研磨机。
  • 缩分设备： 分样器（旋转分样器、锥形分样器、槽式分样器）、格槽缩分器。
  • 混合设备： 三维混匀仪、V型混料机、手工混匀工具。
  • 筛分设备： 标准筛（不同孔径）、振筛机。
  • 干燥设备： 烘箱、真空干燥箱、冷冻干燥机。
  • 其他工具： 研钵和研杵、不锈钢盘、玛瑙刀、毛刷、样品袋/罐。

检测方法（取样与制样操作规程）

取样与制样操作需要遵循标准化的方法规范，这些方法详细规定了：

• 取样策略： 如何确定取样点位置（随机取样、系统取样、分层取样等）、取样单元数、每个取样点的样品量。
• 取样操作： 具体操作步骤、工具使用方法、避免交叉污染的措施、样品标识方法、样品保存和运输条件。
• 制样流程：
  • 原始样品的接收、登记和检查。
  • 预干燥（如需）。
  • 破碎（最大允许粒度）。
  • 混合（确保均匀性）。
  • 缩分（使用符合标准的分样器或方法，确保保留样品的代表性）。
  • 研磨（达到分析所需的细度）。
  • 过筛（保证粒度符合要求）。
  • 最终实验室样品的包装、标识、储存。
• 样品保留： 规定副样或保留样的份数、保存条件和保存期限。

检测标准

各国和国际组织都制定了大量的标准来规范不同物料和领域的取样与制样操作。遵循这些标准是确保结果可比性、准确性和法律效力的关键。常用的标准系列包括：

• 国际标准： ISO (国际标准化组织) 系列标准，如 ISO 11648 (统计方法在取样中的应用)、针对特定产品的ISO标准（如ISO 6497:2002 动物饲料-取样）。
• 国家标准：
  • 中国： GB/T 系列标准（推荐性国家标准），如 GB/T 2007 (散装矿产品取样、制样通则)、GB/T 6679 (固体化工产品采样通则)、GB 4789.1 (食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 - 包含取样要求)、各行业标准（如煤炭、冶金、农业、环境监测等领域均有对应的取样制样规范）。
  • 美国： ASTM (美国材料与试验协会) 标准，如 ASTM D75 (集料取样)、ASTM E105 (实验室取样)。
  • 其他国家： EN (欧洲标准)、JIS (日本工业标准) 等。
• 行业/机构标准： 特定行业协会或监管机构制定的规范（如药典中的取样要求、环保部门的监测技术规范）。

在选择和执行取样与制样方法时，必须优先采用适用的、现行有效的国家标准、行业标准或国际标准。

常见问题与注意事项

• 代表性不足： 取样点选择不当、取样量不足、混合不均匀、缩分方法错误都会导致样品失去代表性。
• 交叉污染： 设备未清洁干净、操作环境不洁。
• 样品变化： 制样过程中的水分损失、氧化、挥发、微生物活动、热敏性物质降解等。
• 人为误差： 操作人员未严格遵守规程。
• 记录不全： 样品信息、操作过程记录缺失，影响结果溯源。

： 取样与制样是检测分析工作中不容忽视的关键环节。只有严格遵循相关标准和方法规范，使用合适的设备，并实施严格的质量控制措施，才能获得具有代表性的样品，从而为后续准确的检测分析结果奠定坚实的基础。