一、主要检测项目
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- 目的：量化样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度，确保符合药典或企业标准。
- 方法：
- HPLC（高效液相色谱法）：最常用方法，采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水或甲醇-磷酸水溶液，检测波长260-280 nm。
- UPLC（超高效液相色谱）：缩短分析时间，提高分离效率和灵敏度。
- LC-MS（液相色谱-质谱联用）：用于复杂基质中痕量成分的定性和定量分析。
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- 目的：检测杂质或其他黄酮类化合物（如毛蕊异黄酮、芒柄花素）的干扰。
- 方法：通过色谱峰面积归一化法或外标法计算纯度，要求主峰面积≥98%。
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- 目的：评估光照、温度、湿度等条件下成分的降解情况。
- 方法：加速试验（40℃/75% RH）和长期试验（25℃/60% RH），定期取样检测含量变化。
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- 目的：评估片剂、胶囊等制剂中有效成分的释放特性。
- 方法：采用溶出度仪，模拟胃肠液环境（pH 1.2或6.8），结合HPLC测定释放量。
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- 目的：确保原料药及制剂符合安全限量标准（如中国药典规定Pb≤5 ppm）。
- 方法：ICP-MS（重金属）、GC-MS/LC-MS（农残）。
二、检测方法验证要点
- 专属性：确认色谱峰无干扰（如空白基质对照）。
- 线性与范围：标准曲线需在预期浓度范围内呈线性（R²≥0.999）。
- 精密度：重复性（RSD≤2%）和中间精密度（不同日期/操作者）。
- 回收率：加标回收率应在95%-105%之间。
- 检测限（LOD）与定量限（LOQ）：通常为3倍和10倍信噪比对应的浓度。
三、应用领域
- 制药行业：原料药、中药饮片及成品的质量控制。
- 科研领域：药效物质基础研究及代谢动力学分析。
- 市场监管：中药材真伪鉴别及伪劣产品筛查。
四、注意事项
- 标准品选择：优先使用经 认证的对照品，避免纯度不足导致误差。
- 样品前处理：超声提取（甲醇/乙醇为溶剂）、离心过滤是关键步骤，需优化提取时间及溶剂比例。
- 仪器维护：定期更换色谱柱保护柱，避免柱效下降影响分离效果。
五、标准依据
- 《中国药典》2020年版：黄芪项下规定毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量测定方法。
- USP/EP：国际通用的色谱系统适用性要求。
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