一、洛硝达唑及其代谢物的背景
-
- 欧盟法规:硝基咪唑类药物(包括洛硝达唑)禁止用于食用动物,残留限量为“不得检出”(LOD ≤ 1 μg/kg)。
- 中国农业农村部:明确规定动物源性食品中洛硝达唑及其代谢物不得检出(GB 31650-2019)。
二、核心检测项目
-
- MNZOH(羟基洛硝达唑):主要氧化代谢产物,半衰期长,是残留检测的核心指标。
- 其他代谢物:如HMMNI(3-羟基-5-甲基-1,2,4-硝基咪唑)等可能作为辅助检测指标。
-
- 动物源性食品:肌肉、肝脏、肾脏、蛋、奶等。
- 环境样本:养殖废水、饲料等。
-
- LOD:通常要求≤0.5 μg/kg(基于LC-MS/MS技术)。
- LOQ:≤1.0 μg/kg,符合国际残留限量标准。
三、检测方法与技术要点
-
-
- 优势:高灵敏度、特异性强,可同时检测多种代谢物。
- 条件:
- 色谱柱:C18色谱柱(2.1×100 mm, 1.7 μm)。
- 流动相:甲醇/0.1%甲酸水溶液梯度洗脱。
- 质谱模式:多反应监测(MRM),定性定量离子对选择(如MNZOH m/z 201→140)。
-
- 适用场景:常规筛查,但灵敏度低于LC-MS/MS。
-
-
- 提取:乙腈或乙酸乙酯震荡萃取;
- 净化:固相萃取(SPE)或QuEChERS法去除杂质;
- 衍生化(必要时):提高代谢物的离子化效率。
-
- 内标法:选用氘代同位素(如MNZOH-d3)校正基质效应。
- 加标回收率:要求80%~120%,RSD<15%。
四、检测难点与解决方案
-
- 挑战:动物组织样本色素、脂肪干扰信号。
- 对策:优化SPE柱选择(如HLB柱)、增加净化步骤。
-
- 解决方案:结合离子对试剂增强离子化效率,或使用高分辨质谱(HRMS)提高选择性。
-
- 验证方法:通过保留时间、离子丰度比(±20%)确认目标物。
五、实际应用与案例分析
-
- 某鸡肉样本中检出MNZOH(1.2 μg/kg),溯源发现饲料添加剂污染,通过LC-MS/MS确证后启动召回程序。
-
- 欧盟参比实验室(EURL)要求检测方法通过能力验证(PT),确保数据国际互认。
六、未来发展趋势
- 快速检测技术:开发基于免疫层析试纸条(ICTS)的现场筛查方法。
- 多残留联检:通过高分辨质谱同时分析硝基咪唑类、喹诺酮类等禁用药物的代谢物。
- European Commission Regulation (EU) No 37/2010.
- GB 31650-2019 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量.
- FDA Guidance for Industry: Mass Spectrometry for Confirmation of Veterinary Drug Residues.


材料实验室
热门检测
219
183
161
178
174
179
185
179
177
193
181
173
175
172
169
169
178
172
183
180
推荐检测
联系电话
400-635-0567