二水合氯化亚锡(SnCl₂·2H₂O)检测项目详解
一、理化性质检测
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- 检测内容:白色结晶或粉末状固体,观察是否结块、潮解或变色。
- 方法:目视检查,记录颜色、形态及均匀性。
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- 检测内容:在冷水、热水及酸性溶液中的溶解性。
- 方法:取适量样品溶于特定溶剂(如稀盐酸),观察溶解速度和溶液澄清度。
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- 检测内容:10%水溶液的pH值(通常为2-3)。
- 方法:pH计校准后直接测定。
二、主成分含量测定
- 氧化还原滴定法(硫酸铈法)
- 原理:Sn²⁺在酸性条件下被Ce⁴⁺氧化为Sn⁴⁺,以邻菲罗啉为指示剂,终点颜色由橙红变蓝。
- 步骤:
- 样品溶于盐酸,通氮气保护防止氧化。
- 用0.1 mol/L硫酸铈标准溶液滴定至终点。
- 计算SnCl₂·2H₂O含量(纯度≥99.0%)。
- 公式: 含量=�×�×��×1000×100%含量=m×1000V×C×M×100% (�V:滴定体积,�C:硫酸铈浓度,�M:SnCl₂·2H₂O摩尔质量,�m:样品质量)
三、杂质检测
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- 方法:
- 原子吸收光谱法(AAS):定量检测各金属含量(限值:Fe≤0.005%,Pb≤0.01%)。
- 比色法:硫氰酸盐显色法测铁(Fe³⁺与SCN⁻生成红色络合物)。
- 方法:
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- 方法:氯化钡沉淀法,溶液加盐酸酸化后滴加BaCl₂,观察是否生成白色沉淀(限值≤0.01%)。
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- 方法:靛蓝二磺酸法,显色后比色分析(限值≤0.001%)。
四、水分测定
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- 原理:碘-二氧化硫反应定量水分,适用于结晶水及游离水测定。
- 步骤:样品溶解于无水甲醇,用卡尔费休试剂滴定至终点,计算总水分含量(理论值:16.0%±0.5%)。
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- 辅助验证:通过加热失重曲线确定结晶水含量。
五、其他关键项目
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- 方法:硫氰酸钾显色法,Sn⁴⁺与SCN⁻生成黄色络合物,比色定量(限值≤0.1%)。
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- 内容:观察溶液在空气中的氧化速度,评估保存条件(如是否需惰性气体保护)。
六、参考标准与注意事项
- 标准依据:中国药典(ChP)、美国化学会(ACS)或ISO标准。
- 安全提示:操作时需佩戴防护装备(手套、护目镜),避免接触皮肤;储存于干燥、密闭、避光容器中。
七、数据分析与报告
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