一、主要检测项目及方法
1. 主成分(Na₂SO₃)含量测定
- 检测原理:碘量法(氧化还原滴定)
- 利用亚硫酸钠的强还原性,与碘标准溶液定量反应: Na₂SO₃ + I₂ + H₂O → Na₂SO₄ + 2HI
- 步骤:
- 精密称取样品溶解于水,加入淀粉指示剂。
- 用碘标准溶液滴定至溶液呈现稳定的蓝色即为终点。
- 根据碘液消耗量计算亚硫酸钠含量(纯度≥96%为工业级合格)。
2. 水分测定
- 方法:干燥失重法(GB/T 6284)
- 将样品于105℃±2℃烘箱中干燥至恒重,计算失重比例。
- 意义:水分过高(>2%)可能导致产品结块或加速氧化分解。
3. 水不溶物检测
- 操作:
- 样品溶解于热水后过滤,残留物经烘干称重。
- 计算不溶物占比(应<0.05%)。
- 影响因素:反映生产工艺中杂质控制水平。
4. 重金属限量检测
- 方法:原子吸收光谱法(AAS)或比色法(如铅、砷检测)
- 样品消化后用硫代乙酰胺法显色,比色测定吸光度。
- 标准:重金属(以Pb计)≤10 ppm,砷≤3 ppm(食品级要求更高)。
5. 氯化物(Cl⁻)与硫酸盐(SO₄²⁻)检测
- 氯化物:硝酸银滴定法(沉淀反应,浊度判定终点)。
- 硫酸盐:氯化钡沉淀法,或离子色谱法(精确测定痕量硫酸根)。
6. 铁(Fe³⁺)含量检测
- 邻菲啰啉分光光度法:
- Fe³⁺被还原为Fe²⁺后与显色剂生成橙红色络合物,测定510 nm处吸光度。
- 限值:工业级≤0.01%,食品级≤0.003%。
7. pH值检测
- 方法:配制10%水溶液,使用pH计测定(正常范围8.0-9.5)。
- 意义:pH异常可能提示杂质残留或变质。
二、检测注意事项
- 样品预处理:需避光快速操作,防止亚硫酸钠被空气氧化。
- 标准溶液标定:碘液需定期用基准级硫代硫酸钠标定,确保浓度准确。
- 安全性:实验过程中避免与强氧化剂接触(如硝酸盐),防止剧烈反应。
- 仪器校准:分光光度计、pH计等需预热并校准,减少系统误差。
三、质量标准依据
- 工业级:参考《HG/T 2967-2010 工业无水亚硫酸钠》
- 食品级:符合《GB 1886.283-2016 食品安全国家标准》
- 药典级:参照《中国药典》或《USP-NF》相关条目。
四、检测结果应用
- 纯度:直接影响还原能力及反应效率;
- 杂质控制:决定其适用范围(如食品添加剂需严控重金属);
- 稳定性:水分、pH值异常可能缩短储存期限。
五、总结
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