- 检测目的:确认试剂是否符合标准性状。
- 检测内容:
- 颜色与形态:应为淡紫色或浅黄色结晶(纯度差异可能导致颜色变化)。
- 溶解性:检测其在水中的溶解性及溶液透明度(通常应完全溶解,无沉淀)。
- 方法:目视观察法、溶解性实验(按比例溶解于去离子水)。
- 检测目的:确定 NH4Fe(SO4)2⋅12H2ONH4Fe(SO4)2⋅12H2O 的有效含量。
- 检测方法:
- 重铬酸钾滴定法:利用硫酸铁(Ⅲ)铵在酸性条件下的氧化性,与标准重铬酸钾溶液反应,通过氧化还原滴定计算含量。
- EDTA络合滴定法:在氨性缓冲液中,以磺基水杨酸为指示剂,EDTA与铁离子络合,测定铁含量并推算主成分含量。
- 检测目的:验证结晶水数目是否符合理论值(12分子水)。
- 检测方法:
- 热重分析(TGA):通过加热样品至完全脱水,记录质量损失曲线,计算结晶水含量。
- 卡尔费休法:适用于少量水分测定,但需结合其他方法确认结晶水结构。
- (1)重金属离子(如Pb、As、Cu)
- 检测方法:
- 原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱(ICP-MS):定量分析痕量重金属。
- 硫化物沉淀比色法:通过硫化钠显色反应初步定性。
- 检测方法:
- (2)硫酸根杂质(如Cl⁻、NO₃⁻)
- 检测方法:
- 离子色谱法(IC):高灵敏度分离检测阴离子。
- 硝酸银比浊法:定性检测氯离子(生成AgCl白色沉淀)。
- 检测方法:
- (3)铵离子(NH₄⁺)残留
- 检测方法:奈斯勒试剂显色法(生成红棕色沉淀,比色定量)。
- 检测目的:验证溶液酸碱性是否符合标准(通常10%水溶液pH为2~4)。
- 方法:pH计直接测定(校准后测试溶液)。
- 检测目的:评估试剂的吸湿性、光照稳定性及长期储存性能。
- 方法:加速老化实验(高温高湿条件下储存,定期检测主成分含量及外观变化)。
- 检测目的:确保其作为氧化剂的反应活性。
- 方法:与已知浓度的还原剂(如草酸钠)进行滴定反应,验证反应终点与理论值的吻合度。
- 样品处理:避免吸湿或失水,检测前需密封保存。
- 仪器校准:如pH计、分光光度计需定期校准以提高数据准确性。
- 安全防护:实验中接触强酸环境,需佩戴护目镜及防腐蚀手套。
- 标准品选择:使用高纯度标准物质进行对照实验,确保检测结果可靠性。
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