三水合乙酸铅（乙酸铅）检测方法与项目详解

一、基本性质与检测依据

1. • 外观：无色或白色晶体，久置可能变为棕色（需检测颜色均一性）。
   • 溶解度：易溶于水，微溶于乙醇（需验证溶解特性）。
   • 熔点：约75℃（分解，需热分析验证）。
2. • 在水中解离为Pb²⁺和CH₃COO⁻，易与硫化物、碳酸盐等反应生成沉淀。
3. • 参考GB/T、ISO或ASTM相关标准，如GB/T 15897-2020《化学试剂 乙酸铅》。

二、核心检测项目与方法

1. 纯度检测

• 方法：
  • EDTA络合滴定法：以二甲酚橙为指示剂，在pH=5~6缓冲液中滴定铅离子。
  • 高效液相色谱法（HPLC）：定量分析有机杂质（如未反应的乙酸）。
• 标准要求：纯度≥99.0%（分析纯级）。

2. 重金属杂质检测

• 目标：检测除铅外的其他重金属（如Cu、Cd、As）。
• 方法：
  • 原子吸收光谱法（AAS）：测定特定金属离子含量。
  • 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：痕量元素分析。
• 限值：总重金属含量≤0.005%。

3. 水分测定

• 结晶水检测：
  • 干燥失重法：110℃干燥至恒重，失重理论值为14.3%（对应3分子结晶水）。
• 游离水分检测：
  • 卡尔费休法：适用于非结晶水的微量水分测定。

4. 溶解性检测

• 步骤：
  • 称取1g样品，分别溶于10mL水、乙醇，观察是否澄清透明，记录沉淀或浑浊情况。
• 标准：应符合试剂级溶解性描述（如“易溶于水”）。

5. pH值检测

• 方法：配制5%水溶液，25℃下用校准后的pH计测量。
• 预期范围：pH 5.0~6.5（因水解呈弱酸性）。

6. 稳定性测试

• 热稳定性：差示扫描量热法（DSC）分析分解温度。
• 光照试验：暴露于紫外光下72小时，观察颜色变化。
• 长期储存：密封样品在25℃下存放半年后复测纯度。

三、安全与环保检测

1. • 模拟环境（如酸雨条件）下检测可溶性铅离子（ICP-MS法），符合GB 5085.3危险废物标准。
2. • 根据《化学品统一分类标签制度（GHS）》，标识“剧毒”并标注防护措施。

四、注意事项

• 操作安全：需在通风橱中佩戴手套、护目镜，避免直接接触。
• 废液处理：含铅废液需用硫化钠沉淀后交由专业机构处理。
• 仪器校准：定期校准pH计、天平等设备，确保数据准确性。

五、