钢铁及合金中铁含量的测定：三氯化钛-重铬酸钾滴定法解析
在钢铁及合金材料的质量控制和成分分析中，铁含量的准确测定是核心检测项目之一。三氯化钛-重铬酸钾滴定法（TiCl3-K2Cr2O7法）作为经典的氧化还原滴定方法，因其操作简便、成本低廉且准确性高，被广泛应用于金属材料分析领域。该方法通过将试样中的铁离子还原后定量氧化，结合指示剂的颜色变化实现终点判断，适用于碳钢、合金钢、铸铁等多种材料中铁元素的含量测定。
检测原理与关键步骤
本方法基于氧化还原反应原理，主要分为两个阶段：
1. 预还原过程：以三氯化钛（TiCl3）为强还原剂，在酸性介质中将Fe3+完全还原为Fe2+，过量Ti3+通过钨酸钠指示剂的蓝色消失判断还原终点。
2. 氧化滴定过程：使用已知浓度的重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7）对Fe2+进行滴定，以二苯胺磺酸钠为氧化还原指示剂，溶液颜色由绿色突变为紫色即为滴定终点。
主要检测项目与技术要求
实验需严格控制以下关键参数：
- 酸度调节：采用硫酸-磷酸混合酸体系（H2SO4-H3PO4），既保证反应所需酸性环境，又通过磷酸络合Fe3+消除黄色干扰
- 温度控制：溶解样品时保持微沸状态，避免剧烈反应导致Fe损失
- 终点判定：需进行空白试验校正指示剂消耗量，确保Fe含量计算准确度
- 干扰消除：通过预还原步骤消除Cu、Mo等共存元素的干扰
数据计算与结果验证
铁含量计算公式：
ω(Fe) = [CK2Cr2O7×(V-V0)×55.85×10-3]/m ×100%
式中：
C——重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）
V——试样消耗滴定液体积（mL）
V0——空白试验消耗体积（mL）
m——试样质量（g）
验证时需采用标准物质平行试验，相对误差应控制在±0.5%以内。
方法优势与适用范围
相比其他检测方法（如EDTA络合滴定法），本方法具有以下特点：
- 灵敏度高：可测定铁含量0.5%~99%的各类样品
- 选择性好：通过预还原和酸度控制有效屏蔽常见金属离子干扰
- 设备简单：仅需常规分析仪器即可完成检测
特别适用于含铬、钒等复杂合金体系的分析，但在处理高钨钢时需增加去钨步骤。
扫一扫关注公众号
