实验室拥有众多大型仪器及各类分析检测设备,研究所长期与各大企业、高校和科研院所保持合作伙伴关系,始终以科学研究为首任,以客户为中心,不断提高自身综合检测能力和水平,致力于成为全国科学材料研发领域服务平台。
技术要点:
基于X射线衍射原理,通过对比标准PDF卡片确定材料中的物相组成
扫描角度范围通常为5°~90°(2θ),步长0.02°
检测限一般为5%(质量分数),特定条件下可达1%
需考虑择优取向对衍射强度的影响,必要时进行样品旋转
复杂多相体系需结合能谱分析佐证
技术要点:
外标法:需制备纯相标准样品,适用于简单体系
内标法:添加已知含量的标准物质(如α-Al₂O₃),准确度±2%
K值法(RIR法):利用PDF卡片中的RIR值,快速分析但精度较低
Rietveld全谱拟合:适用于多相体系,可同时获得晶体结构参数
无定形相含量测定需添加内标,检测限可达1%
技术要点:
基于衍射峰宽化效应,采用Scherrer公式计算晶粒尺寸(D = Kλ/βcosθ)
需区分仪器宽化和物理宽化,使用标准样品(Si、LaB₆)校正
Williamson-Hall法可同时评估晶粒尺寸和微观应变
适用于纳米材料分析,检测范围1~100nm
峰形分析需考虑Ka1/Ka2分离,使用Kα1辐射最佳
技术要点:
点阵常数测定精度需达到0.01%~0.001%
采用最小二乘法消除系统误差,使用外推函数(cos²θ/sinθ)
空间群确定需系统消光规律分析,结合衍射条件
原子占位分析需高质量衍射数据,R因子<10%
温度因子分析反映原子热振动,需高温或低温附件
技术要点:
极图测量:固定2θ角,样品倾角0°~70°,旋转角0°~360°
取向分布函数(ODF)计算需至少3个不完全极图
织构体积分数计算精度±5%
适用于板材、线材、锻件各向异性分析
中子衍射可分析大块样品(厘米级)内部织构
技术要点:
sin²ψ法:测量不同ψ角下的晶面间距变化
应力常数K需根据材料弹性常数计算
宏观应力检测精度±10MPa,微观应力通过峰宽分析
穿透深度:X射线几微米~几十微米,中子衍射可达厘米级
需进行应力松弛修正,特别是薄膜样品
检测范围:
铝合金(2xxx、7xxx系):强化相η'(MgZn₂)、θ'(Al₂Cu)的析出行为,尺寸要求<50nm
钛合金(TC4、TA15):α/β相比比例要求±2%,晶粒尺寸≤ASTM 8级
高温合金:γ'相体积分数(30%~70%)、尺寸分布(20nm~5μm)
粉末冶金件:残留孔隙率<1%,夹杂物尺寸<10μm
涂层系统:热障涂层ZrO₂相稳定化分析,要求单斜相含量<5%
检测范围:
高强度钢:马氏体/奥氏体/铁素体相比比例,残留奥氏体含量控制3%~15%
齐全高强钢(AHSS):TRIP效应评价,残留奥氏体稳定性分析
铸造铝合金:共晶Si形貌及分布,改性效果评价(Si尺寸<20μm)
镁合金:析出相β-Mg₁₇Al₁₂分布,时效析出行为
齿轮钢:渗碳层深度(0.5~2.0mm),碳化物类型及分布
检测范围:
锆合金(Zr-4、ZIRLO):织构系数要求基面极密度<0.3,氢化物取向因子
压力容器钢:辐照脆化效应,析出相尺寸变化(3~20nm)
奥氏体不锈钢:σ相析出控制<1%,防止晶间腐蚀
镍基合金:晶界碳化物连续度评价,Laves相含量控制
屏蔽材料:B₄C分布均匀性,无大尺寸团聚(>100μm)
检测范围:
焊料合金(SnAgCu):金属间化合物(IMC)厚度控制1~5μm,Kirkendall空洞评价
引线框架材料(Cu合金):析出相尺寸<0.1μm,导电率>80%IACS
磁性材料:Nd₂Fe₁₄B主相含量>95%,晶界相分布
贵金属触点:表面金属间化合物厚度<2μm,防止接触电阻增加
电子封装材料:热膨胀系数匹配,界面反应层<1μm
检测范围:
双相不锈钢:α/γ相比例40%~60%,σ相含量<0.5%
镍基耐蚀合金:晶界碳化物评价,敏化程度分析
管线钢:针状铁素体含量>90%,MA岛尺寸<3μm
反应器用钢:回火脆性评价,晶界偏析分析
阀门材料:碳化物球化程度评级(GB/T 6394标准)
工作原理:
基于布拉格定律:2dsinθ = nλ
X射线管产生特征X射线(Cu-Kα, λ=0.15406 nm)
探测器记录衍射强度,形成衍射图谱
光路系统包括索拉狭缝、发散狭缝、防散射狭缝
主要类型及应用:
3.1.1 粉末衍射仪
测角仪半径185~435mm,角度重现性±0.0001°
应用:粉末样品物相鉴定、点阵常数测定
高温附件:室温~1600℃,研究相变过程
低温附件:4K~室温,研究超导材料
3.1.2 微区衍射仪
光斑尺寸可调(0.1~2mm)
应用:焊缝各区域相分析、表面缺陷分析
样品定位精度±10μm
3.1.3 薄膜衍射仪
掠入射角度0.5°~5°,提高薄膜信号
应用:薄膜厚度<1μm的相分析、多层膜结构
可分析深度梯度,结合变角度测量
技术指标:
角度范围:-10°~160°(2θ)
最大计数:>10⁶ cps
能量分辨率:<15%(PHD模式)
最小步长:0.0001°
工作原理:
电子束扫描样品表面,激发各种信号
背散射电子衍射(EBSD)基于菊池线分析
自动标定晶体取向,空间分辨率~50nm
相位识别基于晶体结构数据库
主要功能:
取向成像:晶粒取向分布、晶界特征分布
相分布图:不同相的空间分布及比例
织构分析:极图、反极图、ODF计算
应变分析:Kernel平均取向差(KAM)
技术指标:
空间分辨率:50~100nm(钨灯丝),10~20nm(场发射)
角度分辨率:0.5°~1°
最大分析面积:10mm×10mm
相识别能力:可区分晶体结构差异>5%的相
工作原理:
高能电子(200~300kV)穿透薄样品(<100nm)
选区电子衍射(SAED)获得微区晶体结构
高分辨像(HRTEM)直接观察原子排列
会聚束电子衍射(CBED)测定点群、空间群
主要模式及应用:
3.3.1 电子衍射
纳米束衍射:束斑尺寸<10nm,分析单个析出相
菊池线衍射:精确测定取向,精度0.1°
微区衍射:选区尺寸<200nm,鉴定未知相
3.3.2 高分辨成像
点分辨率<0.2nm,可直接观察晶格条纹
应用:界面结构、缺陷分析、纳米析出相
结合FFT变换获得微区衍射信息
3.3.3 扫描透射(STEM)结合能谱
高角环形暗场像(HAADF):Z衬度成像
同时进行元素面分布,空间分辨率<1nm
应用:晶界偏析、纳米相成分分析
技术指标:
加速电压:80~300kV
信息分辨率:<0.1nm
最小束斑尺寸:<1nm
能谱能量分辨率:<130eV(Mn Kα)
工作原理:
聚焦电子束(束流10~500nA)激发特征X射线
波长色散谱仪(WDS)高精度分析元素
定量分析基于ZAF或φ(ρz)修正方法
可进行点分析、线扫描、面分布
主要应用:
微区化学成分定量分析,检测限100ppm
相界面元素扩散行为研究
夹杂物、析出相的成分鉴定
元素面分布图,分辨率<1μm
技术指标:
分析元素范围:Be(4)~U(92)
定量精度:主量元素±1%,微量元素±5%
空间分辨率:1~3μm
检测限:100~500ppm(取决于元素)
工作原理:
反应堆或散裂源产生中子束
中子与原子核相互作用,穿透能力强
可分析大块样品内部结构
对轻元素敏感(如H、Li、O)
主要应用:
大块样品内部残余应力三维分布
工程部件服役状态下的原位相变
大晶粒材料织构分析(样品体积cm³级)
含氢材料结构分析
技术指标:
中子通量:10⁶~10⁸ n/cm²/s
穿透深度:几厘米(钢铁)
测量时间:几分钟~几小时
角度分辨率:0.1°~0.3°
工作原理:
高亮度、高准直、能量可调的X射线
可通过能量色散或角度色散模式测量
时间分辨能力可达毫秒级
微束光斑可达亚微米级
主要应用:
原位动态相变过程研究(加热、拉伸)
微区应力分布(光斑<1μm)
深度剖析残余应力梯度
非常规条件下的结构研究(高压、快速加热)
技术指标:
光子通量:10¹²~10¹⁵ photons/s
能量范围:5~100keV
能量分辨率:10⁻⁴~10⁻²(ΔE/E)
最小光斑尺寸:<0.5μm
GB/T 5225-2019《金属材料 X射线衍射定性分析方法》
GB/T 8362-2019《钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射法》
GB/T 32090-2015《金属材料 织构的测定 X射线衍射法》
GB/T 7704-2017《无损检测 X射线应力测定方法》
ASTM E975-13《Standard Practice for X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel》
ISO 21432:2019《Non-destructive testing — Standard test method for determining residual stresses by neutron diffraction》