酒石酸（以干基计）检测概述

酒石酸（Tartaric Acid），作为一种重要的有机酸，在食品、饮料、制药、化工等领域有着广泛应用，尤其在葡萄酒、糖果、烘焙制品中作为酸度调节剂和抗氧化剂。其含量的准确测定对于产品质量控制、配方优化及合规性至关重要。"以干基计"的检测要求意味着需要排除样品中水分或其他挥发性物质的干扰，测定结果反映的是干燥后样品中纯酒石酸的含量。这通常需要结合干燥失重测定进行换算，以确保数据的可比性和准确性。本检测旨在通过标准化的流程与方法，精确量化样品中酒石酸的干基含量。

检测项目

本检测的核心项目是：酒石酸（以干基计）含量。具体而言，需要测定：

1. 样品的干燥失重：确定样品在特定条件下失去的水分及挥发性物质的质量百分比。这是计算"干基"含量的基础。

2. 干燥后样品中的酒石酸含量：对经干燥处理的样品进行酒石酸浓度的定量分析。

3. 最终结果计算：将测得的酒石酸含量根据干燥失重结果换算为"以干基计"的含量。

检测仪器

进行酒石酸（以干基计）检测通常需要以下仪器设备：

1. 分析天平：精度达到0.0001g，用于精确称量样品。

2. 电热鼓风干燥箱：用于测定样品的干燥失重，通常控制温度在105°C ± 2°C。

3. 干燥器：内置有效干燥剂（如硅胶），用于冷却干燥后的样品，防止吸潮。

4. 高效液相色谱仪 (HPLC)：配备紫外检测器或二极管阵列检测器 (DAD)，是测定酒石酸含量的首选仪器，具有高分离度和准确性。

5. 恒温水浴锅或电位滴定仪：如果采用滴定法（如酸碱滴定），则需要此类设备。

6. pH计：用于相关溶液的pH值调节或监控。

7. 超声波清洗器/涡旋混合器：用于样品溶解或提取。

8. 移液器与容量瓶：用于精确配制标准溶液和样品溶液。

检测方法

酒石酸（以干基计）的检测通常采用两步法：

第一步：干燥失重的测定

1. 取适量代表性样品于预先干燥至恒重的称量瓶（或扁形称量皿）中，精密称重（W1）。

2. 将称量瓶连同样品放入105°C ± 2°C的烘箱中，开盖干燥一定时间（通常2-4小时，具体根据样品性质调整）。

3. 取出后，盖上盖子（或移至干燥器中冷却），在干燥器中冷却至室温。

4. 精密称量干燥冷却后的总重（W2）。

5. 干燥失重 (LOD) = [(W1 - W2) / 样品重] × 100%

第二步：酒石酸含量的测定

对干燥后的样品（或同时取平行样，一部分做干燥失重，一部分干燥后直接用于酒石酸测定）进行酒石酸定量分析。常用方法有：

方法A：高效液相色谱法 (HPLC - 首选方法)

1. 样品制备：精确称取一定量干燥后的样品，用适宜的溶剂（如超纯水或流动相）溶解并定容。可能需要进行过滤（0.45μm或0.22μm滤膜）。

2. 色谱条件： * 色谱柱：C18反相色谱柱（如250mm x 4.6mm, 5μm）或专用有机酸分析柱。 * 流动相：常用磷酸盐缓冲液（如0.05M KH₂PO₄，pH 2.5-3.0）或稀磷酸水溶液等。 * 流速：0.8-1.0 mL/min。 * 柱温：25-40°C。 * 检测器：UV检测器，检测波长通常为210nm附近（酒石酸的最大吸收波长）。 * 进样量：10-20μL。

3. 标准曲线绘制：用高纯度酒石酸标准品配制系列浓度的标准溶液，进样分析，绘制峰面积-浓度标准曲线。

4. 样品测定：将制备好的样品溶液进样分析，记录酒石酸峰面积，根据标准曲线计算干燥后样品中的酒石酸含量（%）。

方法B：滴定法 (可选，精度通常低于HPLC)

1. 样品制备：精确称取干燥后的样品，溶于适量无二氧化碳的水中。

2. 滴定：用标准氢氧化钠溶液（如0.1N或0.5N）进行电位滴定或指示剂（如酚酞）滴定至终点（pH≈8.3）。

3. 计算：根据消耗的氢氧化钠体积、浓度及酒石酸的当量关系（酒石酸是二元酸，分子量150.09）计算干燥后样品中的酒石酸含量（%）。

最终结果计算 (以干基计)：

酒石酸含量 (以干基计, %) = [干燥后样品中测得的酒石酸含量 (%)] / [(100 - LOD%) / 100] = [干燥后样品中测得的酒石酸含量 (%)] × [100 / (100 - LOD%)]

检测标准

酒石酸（以干基计）的检测需遵循相关国家标准、行业标准或国际标准，确保方法的准确性和结果的可比性。主要参考标准包括：

1. GB 1886.41-2015《食品安全国家标准 食品添加剂 酒石酸》：中国国家标准，规定了食品添加剂酒石酸的要求（包括含量，以干基计≥99.5%）、检验方法（规定了干燥失重和主含量的测定方法，主含量可采用HPLC或滴定法）和规则。

2. 《中华人民共和国药典》：对于药用酒石酸，药典（如现行版）中收载的“酒石酸”项下会规定其性状、鉴别、检查项目（包括干燥失重）和含量测定方法（通常为滴定法）。

3. FCC (Food Chemicals Codex)：美国食品化学品法典，其中对酒石酸（Tartaric Acid）的质量标准包含“含量（以干基计）”的要求（≥99.7%），并提供了相应的检测方法（干燥失重、滴定法测含量）。

4. EP (European Pharmacopoeia) / USP (United States Pharmacopeia)：欧洲药典和美国药典对于药用酒石酸均有规定，包含干燥失重和含量（通常以干基计）的测定方法。

5. AOAC Official Methods：国际官方分析化学家协会可能也有适用于特定食品基质中酒石酸测定的方法。

技术要点：无论采用哪种方法，关键点在于确保样品干燥的彻底性（恒重判断）、样品溶解/提取的完全性、标准品和样品处理的平行性、仪器操作的规范性以及最终根据干燥失重结果进行准确的干基换算。实验室应具备相应的质量控制措施，如空白试验、平行样测定、加标回收率实验等，以保证检测结果的可靠性。