烧失量的测定检测

烧失量（Loss on Ignition, LOI）是指样品在特定高温条件下灼烧后所损失的质量占原始样品质量的百分比。它是表征材料在高温下挥发性物质（如水分、结合水、有机物、碳酸盐、硫化物等）含量以及高温稳定性的一项重要物理化学指标。烧失量的测定广泛应用于水泥、石灰、石膏、陶瓷原料、耐火材料、矿石、土壤、粉煤灰、矿渣、化工原料等多种材料的质量控制和工艺研究。准确测定烧失量对于评价原料纯度、计算化学成分基准（如灼烧基）、控制生产工艺参数及最终产品质量具有重要意义。

检测项目

本检测项目即为烧失量（LOI）的测定。其核心目标是定量测定样品在规定的高温条件下（通常为950°C - 1050°C），灼烧足够时间后所失去的质量百分比。

检测仪器

进行烧失量测定需要以下关键仪器设备：

1. 高温马弗炉（箱式电阻炉）：能够精确控制温度在950°C至1050°C范围内（或根据特定标准要求设定），并保持恒温区域足够大。
2. 分析天平：精度至少达到0.0001g（万分之一克），用于精确称量样品质量。
3. 干燥器：内置有效干燥剂（如变色硅胶或无水氯化钙），用于冷却灼烧后的坩埚。
4. 坩埚：通常使用铂坩埚、瓷坩埚或刚玉坩埚，要求耐高温且在测试温度下自身质量恒定（已恒重）。坩埚大小应适合样品量。
5. 坩埚钳：用于夹取高温状态下的坩埚。
6. 烘箱：用于在较低温度（如105°C - 110°C）下干燥样品（若样品易吸湿或有特殊要求）。

检测方法

烧失量的测定主要采用高温灼烧恒重法，其标准操作流程如下：

1. 仪器准备：将马弗炉升温至规定温度（如1050°C ± 50°C）。
2. 坩埚恒重：
   • 将洁净的空坩埚及盖放入已升温至规定温度的马弗炉中。
   • 灼烧足够时间（通常15-30分钟）。
   • 取出坩埚，稍冷后放入干燥器中，冷却至室温（通常需30-45分钟）。
   • 用分析天平精确称量坩埚及盖的质量（m₁）。
   • 重复上述灼烧、冷却、称量步骤，直至连续两次称量之差不超过0.0005g（或标准规定的允差），此时的质量即为坩埚的恒重值。
3. 样品称量与预烧：
   • 将适量（通常1g左右，精确至0.0001g）的已烘干（若需要）并混合均匀的待测样品（m）放入恒重后的坩埚中，盖上坩埚盖（稍留缝隙）。
   • 将装有样品的坩埚放入马弗炉中，从低温开始（或直接放入高温炉），逐渐升温或直接升温至规定温度（如1050°C）。对于含有机物或易爆燃样品，需先低温灰化。
4. 高温灼烧：
   • 在规定的目标温度下（如1050°C）灼烧规定的时间（通常30分钟至2小时，具体视标准和样品性质而定）。确保样品完全灰化、反应完全。
5. 冷却与称量：
   • 将坩埚从炉中取出，稍冷（如置于石棉网上冷却1-2分钟）。
   • 转移至干燥器中，冷却至室温（30-45分钟）。
   • 用分析天平精确称量坩埚、盖及灼烧残余物的总质量（m₂）。
6. 恒重确认（通常无需或视要求）：
   • 如标准要求或结果可疑，可将坩埚再次放入马弗炉中灼烧15-30分钟，冷却、称量（m₂'）。若m₂与m₂'之差在允许范围内（如≤0.0005g），则取m₂为最终残余物质量；否则需继续灼烧直至恒重。
7. 结果计算：
   • 烧失量（LOI）按以下公式计算：

     LOI (%) = [(m - (m₂ - m₁)) / m] × 100

     式中：

     m — 试样的质量 (g)

     m₁ — 恒重坩埚及盖的质量 (g)

     m₂ — 灼烧后坩埚、盖及残余物的质量 (g)

   • 结果通常报告至小数点后两位。

检测标准

烧失量的测定需遵循国家、行业或国际相关标准规范，以确保结果的准确性和可比性。以下是一些常用标准（使用时应确认其现行有效版本）：

• GB/T 176-2017 《水泥化学分析方法》：规定了水泥及原料中烧失量的测定方法（1050°C - 1100°C）。
• GB/T 5762-2012 《建材用石灰石、生石灰和熟石灰化学分析方法》：包含石灰石、生石灰、熟石灰烧失量的测定方法。
• GB/T 15343-2012 《滑石化学分析方法》：规定了滑石块和滑石粉烧失量的测定（1000°C ± 20°C）。
• GB/T 14506.28-2010 《硅酸盐岩石化学分析方法 第28部分：烧失量的测定》：专门针对硅酸盐岩石。
• ISO 29581-2:2010 《水泥 试验方法 水硬性水泥化学分析 第2部分：X射线荧光法分析》：虽然主推XRF，但附录中常规定有烧失量测定方法作为配套。
• ASTM C114 - Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement：美国材料与试验协会标准，包含水泥烧失量测定（750°C - 900°C或950°C）。
• EN 196-2:2013 Methods of testing cement - Part 2: Chemical analysis of cement：欧洲标准，规定水泥烧失量测定（975°C ± 25°C）。

注意事项：不同材料、不同标准对灼烧温度、时间、升温程序、样品预处理（如是否预干燥）等要求可能存在差异。实际操作中必须严格遵循所选用标准的具体规定。同时，应注意某些材料（如含有硫化物、氟化物、氯或易还原元素的样品）在灼烧时可能发生的化学反应会干扰烧失量的测定，此时需按标准规定进行修正或采用特殊处理。