多氯萘(PCNs)、短链氯化石蜡(SCCP)与六溴环十二烷(HBCDD)检测概述
多氯萘(PCNs)、短链氯化石蜡(SCCP)和六溴环十二烷(HBCDD)是三类具有显著环境持久性和生物累积性的化学物质,被《斯德哥尔摩公约》列为优先控制的持久性有机污染物(POPs)。PCNs广泛用于电容器、阻燃剂和木材防腐剂,SCCP常用于塑料增塑剂和金属加工液,而HBCDD则作为阻燃剂广泛应用于建筑材料与纺织品。这些物质在环境中难以降解,可通过食物链富集,对生态系统和人类健康构成潜在威胁,尤其是致癌、内分泌干扰和神经毒性风险。因此,建立精准的检测技术并制定严格的标准,对污染防控、法规执行及风险评估具有重要意义。
检测项目
针对PCNs、SCCP和HBCDD的检测主要涵盖以下内容:
1. PCNs:检测环境中(水、土壤、沉积物)及生物体内的75种同系物,重点关注2-8氯取代异构体的浓度分布。
2. SCCP:分析C10-C13链长的氯化石蜡,氯含量在30%-70%范围内的混合物,需区分短链与中长链氯化石蜡。
3. HBCDD:检测α-、β-、γ-三种立体异构体及其在环境介质(如粉尘、生物组织)中的总量,关注其异构体转化规律。
检测仪器
检测这三类物质需依赖高灵敏度分析设备:
- 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS):用于PCNs和SCCP的分离与定性定量分析,结合电子轰击电离(EI)模式提高选择性。
- 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS):适用于HBCDD异构体的分离检测,尤其针对热不稳定性化合物。
- 气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD):辅助筛选高氯代PCNs和高氯SCCP。
- 高分辨质谱(HRMS):用于复杂基质中痕量目标物的精准识别,降低假阳性风险。
检测方法
检测流程通常包括样品前处理与仪器分析两个阶段:
1. 样品前处理:
- 环境样品(如土壤)需经索氏提取、加速溶剂萃取(ASE)或超声波萃取,随后通过硅胶柱、弗罗里硅土柱进行净化。
- 生物样品需加入脂肪去除步骤,如凝胶渗透色谱(GPC)或硫酸处理。
2. 仪器分析:
- PCNs与SCCP采用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式,结合同位素稀释法定量。
- HBCDD使用HPLC-MS/MS,以电喷雾电离(ESI)负离子模式检测,通过色谱柱(如C18)分离异构体。
检测标准
国际与国内标准为检测提供技术依据:
- PCNs检测:遵循EPA 8270E(气相色谱-质谱法)和ISO 17858(水质中PCNs测定)。
- SCCP检测:参考EU 2017/852(水框架指令附件)及GB/T 33345-2016(电子电气产品中SCCP检测)。
- HBCDD检测:依据EPA 3550C(超声波萃取)结合EPA 8270D,以及GB/T 29785-2013(电子电气产品中HBCDD测定)。
此外,国际电工委员会(IEC)62321系列标准中明确了电子材料中这三类物质的限量要求,为工业品合规性检测提供参考。

