一、代森类检测的核心项目
1. 有效成分定性定量分析
- 检测对象:代森锰锌(Mancozeb)、代森锌(Zineb)等原药或制剂中的活性成分。
- 方法:
- HPLC-UV/HPLC-DAD:通过色谱分离后紫外检测,需采用衍生化处理提高灵敏度。
- LC-MS/MS:针对复杂基质(如土壤、果蔬),利用质谱精准定性定量,检出限可达0.01 mg/kg。
- 标准参考:GB 23200.113-2018(中国)、CAC/GL 71-2009(国际食品法典)。
2. 代谢产物检测
- 关键代谢物:
- 乙烯硫脲(ETU):代森类的主要降解产物,具有致癌性,检测限需低于0.01 mg/kg。
- 乙撑硫脲(EU):ETU的进一步氧化产物。
- 检测技术:
- GC-MS:适用于挥发性代谢物,需硅烷化衍生。
- UPLC-Q-TOF:高分辨率质谱用于痕量代谢物筛查。
3. 残留量检测
- 基质类型:
- 农产品(果蔬、谷物):重点关注表皮和可食用部分残留。
- 环境样品(土壤、水体):需监测代森类及其代谢物的迁移转化。
- 前处理技术:
- QuEChERS法:快速提取净化,适配LC-MS/MS分析。
- 固相萃取(SPE):针对水体中痕量残留富集。
4. 杂质及重金属分析
- 杂质检测:
- 未反应中间体(如乙二胺)、合成副产物。
- 方法:离子色谱(IC)结合电导检测器。
- 重金属检测:
- 代森锰锌中的锰(Mn)、锌(Zn)含量(原子吸收光谱法,AAS)。
- 砷(As)、铅(Pb)等有害元素(ICP-MS)。
5. 理化性质检测
- 关键参数:
- 溶解度(水、有机溶剂)
- 热稳定性(TGA/DSC分析)
- 分解温度(影响储存和施用安全性)
6. 毒理学评估
- 急性毒性:LD50测定(大鼠经口/经皮)。
- 慢性毒性:致癌性(如ETU的IARC 2B类评估)、生殖毒性实验。
二、检测难点与技术突破
- 代谢物不稳定性:ETU易光解,需避光操作并添加稳定剂(如L-半胱氨酸)。
- 复杂基质干扰:果蔬中色素、糖类需通过多步骤净化(如GPC凝胶色谱)。
- 痕量分析挑战:采用同位素内标法(如D4-ETU)提高定量准确性。
三、国际标准与法规要求
- 最大残留限量(MRLs):
- 中国:苹果中代森锰锌MRL为3 mg/kg(GB 2763-2021)。
- 欧盟:ETU残留限量为0.05 mg/kg(EC No 396/2005)。
- 禁用场景:部分国家限制叶菜类采收前使用(如日本肯定列表制度)。
四、
- 快速检测技术(如免疫层析试纸条)
- 大数据驱动的残留模型预测
- 绿色前处理技术(如磁性纳米材料吸附)
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