杂质（总量）检测：核心检测项目解析

一、制药行业

1. • 来源：合成副产物、降解产物、中间体残留。
   • 检测方法：
     • HPLC（高效液相色谱）：分离鉴定微量有机杂质。
     • LC-MS（液相色谱-质谱联用）：结构鉴定与定量。
   • 标准：ICH Q3A-Q3D规定限度（如单一杂质≤0.1%）。
2. • 重金属（Pb、Cd、Hg、As）：
     • ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）：痕量检测（ppm级）。
     • 原子吸收光谱（AAS）：特定元素定量。
   • 催化剂残留（如Pd、Pt）：需符合ICH Q3D元素杂质指南。
3. • 分类：ICH Q3C将溶剂分为1类（致癌，如苯）、2类（限用，如甲醇）、3类（低毒）。
   • 检测技术：GC-FID（气相色谱-氢火焰检测器）或GC-MS。
4. • 无菌产品需检测细菌内毒素（鲎试剂法）及无菌性（膜过滤法）。

二、食品行业

1. • 农药残留（有机磷、拟除虫菊酯）：GC-MS或LC-MS/MS多残留分析。
   • 兽药残留（抗生素、激素）：ELISA快速筛查结合质谱确认。
   • 重金属：重点检测铅、镉、汞（国标GB 2762限值）。
2. • 黄曲霉毒素（B1、M1）：HPLC-FLD（荧光检测器）定量。
   • 海洋毒素（如贝类毒素）：LC-MS/MS高通量检测。
3. • 丙烯酰胺（高温油炸食品）：LC-MS/MS定量。
   • 3-氯丙醇酯（精炼植物油）：GC-MS分析。

三、化工产品

1. • 单体残留（如聚氨酯中的游离TDI）：GC-FID检测。
   • 副反应产物（如聚合物中的低聚物）：GPC（凝胶渗透色谱）。
2. • 催化剂金属残留（如镍、钴）：ICP-OES（发射光谱）。
   • 灰分测定（灼烧残渣法）：ASTM D482标准。

四、环境监测

1. • VOCs（挥发性有机物）：吹扫捕集-GCMS联用。
   • 新兴污染物（药物、PFAS）：SPE（固相萃取）富集后LC-MS/MS分析。
2. • PM2.5/PM10中多环芳烃（PAHs）：GC-MS或HPLC-荧光检测。
   • 重金属（如Cr、As）：XRF（X射线荧光）快速筛查。
3. • 石油烃类（TPH）：红外光谱或GC-FID。
   • 持久性有机污染物（POPs）：加速溶剂萃取（ASE）结合GC-MS。

五、检测技术选择要点

1. 灵敏度：痕量杂质需选择高灵敏度仪器（如ICP-MS检出限达ppt级）。
2. 基质干扰：通过前处理（如QuEChERS法）减少食品/环境样品干扰。
3. 高通量需求：UPLC（超高效液相色谱）缩短分析时间。
4. 法规符合性：方法需通过AOAC、USP、ISO等国际标准验证。

六、挑战与趋势

• 挑战：复杂基质中杂质分离、痕量未知物鉴定、多组分同步分析。
• 解决方案：
  • 高分辨质谱（HRMS）结合数据库匹配（如mzCloud）。
  • 智能化数据处理（AI辅助峰识别）。
  • 便携式检测设备（如手持XRF用于现场快速筛查）。