三氧化二铁-邻菲罗啉分光光度法（基准法）检测技术详解

一、检测原理

1. 样品预处理：需先将样品中的高价铁（Fe³⁺）还原为Fe²⁺（常用盐酸羟胺或抗坏血酸作还原剂）。
2. 显色反应：在pH 4.5缓冲体系中，邻菲罗啉与Fe²⁺形成络合物。
3. 分光光度法定量：通过标准曲线法计算总铁含量，并折算为Fe₂O₃的含量。

二、主要检测项目及适用样品

1. • 环境样品：地表水、地下水、废水中的总铁含量。
   • 工业材料：矿石、金属制品、涂料中的Fe₂O₃含量。
   • 食品与药品：食品添加剂、药物中铁的残留量。
   • 土壤与沉积物：铁元素污染评估。
2. • 总铁（以Fe计，单位：mg/L或mg/kg）。
   • 三氧化二铁（以Fe₂O₃计，单位：%或mg/g）。

三、试剂与仪器

1. • 邻菲罗啉溶液（0.12%水溶液）。
   • 盐酸羟胺溶液（10%，现配现用）。
   • 乙酸-乙酸钠缓冲液（pH 4.5）。
   • 铁标准溶液（100 μg/mL Fe²⁺）。
2. • 分光光度计（510 nm波长）。
   • pH计、电热板或消解仪。
   • 容量瓶（50 mL）、比色皿（1 cm光程）。

四、检测步骤

1. • 液体样品：过滤去除悬浮物，酸化保存。
   • 固体样品：硝酸-盐酸消解，定容后过滤。
2. • 取适量样品于50 mL容量瓶中，加入1 mL盐酸羟胺溶液，摇匀静置5分钟。
   • 依次加入5 mL缓冲液、2 mL邻菲罗啉溶液，定容摇匀，静置15分钟显色。
3. • 以试剂空白为参比，在510 nm处测定吸光度。
4. • 分别取0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mL铁标准溶液，按样品步骤显色，绘制浓度-吸光度曲线。

五、结果计算

六、注意事项

1. pH控制：显色反应需严格在pH 4.5条件下进行，pH过低或过高均影响显色效率。
2. 干扰消除：
   • Cu²⁺、Co²⁺等重金属离子需用EDTA掩蔽。
   • 强氧化剂或还原剂需预先去除。
3. 显色时间：络合物需15分钟完全显色，2小时内稳定性良好。

七、方法特性

• 检测限（LOD）：0.02 mg/L（以Fe计）。
• 线性范围：0.1~5.0 mg/L（相关系数R²≥0.999）。
• 精密度：RSD＜5%（平行样测定）。
• 加标回收率：90%~105%。

八、应用示例

1. 水质检测：根据《GB/T 5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法》，测定饮用水中铁含量限值（0.3 mg/L）。
2. 土壤分析：评估农田土壤Fe₂O₃含量是否影响作物生长（一般丰缺指标为2%~8%）。