水不溶物（以干基计）检测完整指南

一、检测定义与意义

• 食品行业：检测淀粉、糖类、调味品中的杂质含量。
• 化工领域：评估化肥、工业盐等产品的纯度。
• 环保监测：分析废水处理后的固体残留物。

二、检测核心项目与原理

1.  
2. • 溶解性验证：确保样品充分分散于水中，避免人为误差。
   • 过滤效率：选择合适孔径滤膜（如定量滤纸或玻璃砂芯坩埚）以截留全部不溶物。
   • 恒重操作：残留物需在105°C±2°C下干燥至前后两次称量差≤0.2mg。
   • 干基校正：需同步测定样品水分含量，进行结果换算（公式见下文）。

三、检测步骤详解

• 仪器：分析天平（精度0.1mg）、恒温干燥箱、干燥器、玻璃砂芯坩埚（G4）或定量滤纸、抽滤装置、称量瓶。
• 试剂：蒸馏水或去离子水。

• 干燥样品：若原始样品含水分，需先粉碎后于105°C烘干至恒重，密封保存。
• 称样：准确称取2~5g样品（精确至0.001g），记录质量（m₁）。

• 将样品转移至烧杯，加入适量热水（通常80~90°C），搅拌至完全溶解。
• 趁热用已恒重的滤器（质量记为m₂）抽滤，充分洗涤烧杯内壁，确保所有不溶物转移。

• 将滤器连同残留物置于干燥箱，105°C烘干2小时，取出后放入干燥器冷却至室温。
• 重复干燥至恒重（两次称量差≤0.3mg），记录总质量（m₃）。

• 公式： 水不溶物(干基,%)=�3−�2�1×(1−�)×100水不溶物(干基,%)=m1​×(1−W)m3​−m2​​×100
  • �W：样品水分含量（需单独测定）。

四、关键注意事项

1. • 避免滤纸破损或边缘未贴紧漏斗，导致固体流失。
   • 洗涤时用热水冲洗滤渣至滤液无色（如检测有色物质）。
2. • 溶解温度需严格控制，防止部分物质高温变性导致假性不溶物增加。
   • 干燥时间不足可能导致残留水分，过度可能引发有机物碳化。
3. • 原始样品若含水量高（如新鲜农产品），必须扣除水分，否则结果虚低。
4. • 天平每日使用前需校准，实验室湿度≤65%以避免吸潮。

五、常见问题与解决方案

六、标准与法规依据

• 国家标准：GB/T 5009.3-2016（食品中水不溶物的测定）、GB/T 2441.2-2010（尿素中水不溶物检测）。
• 行业规范：药典通则（如ChP 2020四部0832不溶性微粒检查法）。

七、总结