化学试剂氯化锂检测：核心检测项目与方法详解
一、主含量测定（LiCl纯度）
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- 精确称取试样溶解于水，加入指示剂。
- 用0.1 mol/L AgNO₃标准溶液滴定至微红色。
- 平行测定3次，计算平均值，纯度≥99.0%为合格。
二、杂质离子检测
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- 方法：火焰原子吸收光谱法（FAAS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
- 限值：通常要求Na⁺ < 0.005%，K⁺ < 0.001%。
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- 方法：EDTA络合滴定法，或在pH=10条件下用铬黑T指示剂。
- 限值：Ca²⁺+Mg²⁺总量≤0.01%。
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- 方法：氯化钡比浊法，加入过量BaCl₂生成BaSO₄沉淀，比浊度计测定。
- 限值：≤0.005%。
三、水分测定
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- 原理：利用I₂与H₂O的定量反应，通过电解产生I₂直至终点。
- 步骤：将样品溶于无水甲醇，直接进样至库仑滴定仪。
- 标准：水分≤0.5%（优级纯），≤1.0%（分析纯）。
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- 操作需在干燥环境中进行，避免环境湿度干扰。
- 样品需研磨均匀，确保充分溶解。
四、重金属及有害元素
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- 方法：石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）或氢化物发生-原子荧光法（HG-AFS）。
- 限值：Pb ≤10 ppm，As ≤3 ppm（依据医药级标准）。
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- 硫代乙酰胺法：在pH=3.5条件下，硫代乙酰胺与重金属离子生成硫化物沉淀，比色测定。
- 限值：≤0.001%。
五、物理性质检测
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- 配制5%水溶液，使用校准后的pH计测定，应在6.0~8.5范围内。
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- 称取1g样品溶于10mL水，溶液应澄清透明，无悬浮物。
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- 白色结晶粉末，无可见杂质或结块。
六、检测注意事项
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- 取样需均匀，避免吸湿，建议在干燥箱中快速称量。
- 金属离子检测中需使用高纯酸（如硝酸）消解，防止污染。
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- 光谱类仪器需每日用标准溶液校准曲线，确保准确性。
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- 主含量结果应与杂质总量计算值匹配（如99.5%主含量 + 0.5%杂质 ≈ 100%）。
七、
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