发烟硝酸检测项目与技术要点

一、理化性质检测

1. • 检测方法：目视法结合标准比色管。
   • 标准要求：发烟硝酸常呈淡黄色至红棕色（因NO₂含量），需记录颜色均匀性及是否有悬浮物。
2. • 检测方法：密度计法或比重瓶法（GB/T 611-2006）。
   • 意义：密度与硝酸浓度正相关，98%以上浓硝酸密度约1.50 g/cm³，偏差可能预示杂质或水分问题。
3. • 检测装置：沸点测定仪，记录初沸点及稳定沸腾温度范围。
   • 异常判断：沸点偏离标准值（纯硝酸沸点86℃），可能提示有机物污染或浓度不足。

二、关键纯度指标检测

1. • 滴定法：氢氧化钠标准溶液中和滴定，甲基橙为指示剂（GB/T 337.1-2014）。
   • 电位滴定法：适用于高浓度或颜色较深的样品，减少主观误差。
2. • 分光光度法：通过吸收光谱定量（波长520nm处检测亚硝酸盐衍生化合物）。
   • 气相色谱法：直接测定挥发性NO₂气体，精确度高。

三、杂质控制检测

1. • 方法：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法，检出限低至ppb级）。
   • 前处理：样品稀释后经微波消解，避免高温挥发损失。
2. • 离子色谱法：阴离子交换柱分离，电导检测器测定（GB/T 5750.5-2023）。
   • 浊度法：加入氯化钡生成沉淀，比浊定量，适合低浓度检测。
3. • 硝酸银比浊法：Cl⁻与AgNO₃反应生成AgCl沉淀，分光光度计测定浊度。
   • 电位滴定法：氯离子选择电极，适用于高浓度样品。
4. • 操作：取10ml样品水浴蒸干，105℃烘至恒重（残留物应≤0.005%）。
   • 意义：反映无机盐或有机杂质污染。

四、稳定性与安全性检测

1. • 热稳定性测试：差示扫描量热法（DSC）分析分解温度及放热峰。
   • 相容性实验：与常见材料（金属、塑料）接触观察反应，防止储存泄漏。
2. • 金属腐蚀速率测定：浸泡碳钢、不锈钢等标准试片，计算失重率（ASTM G31-21）。
   • 安全提示：检测环境需防爆通风，避免与还原剂接触。

五、检测流程优化建议

1. • 便携式XRF分析重金属，红外光谱法测定硝酸特征峰（~1400cm⁻¹）。
2. • 同步使用两种方法（如滴定法与电位法）交叉验证结果，确保准确性。
3. • 每批次留样复测，定期校准设备，参与实验室间能力验证（如 认可项目）。

六、检测依据标准

• 中国标准：GB/T 337.1-2014（工业硝酸）、HG/T 3443-2019（化学试剂硝酸）。
• 国际标准：ASTM E394-22（硫酸盐测定）、ISO 6353-3:1987（杂质限量）。