总硝基化合物检测的意义与主要方法

总硝基化合物是指水体、土壤或工业废水中含硝基（-NO₂）官能团有机物的总和，包括硝基苯、硝基甲苯、硝基酚等典型污染物。这类化合物广泛存在于化工、制药、染料等行业的生产废水中，具有高毒性、难降解性和生物蓄积性，可对生态系统和人体健康造成严重威胁。开展总硝基化合物检测是环境监测、工业废水排放管控及污染场地修复的重要技术支撑，有助于评估环境风险并制定防治策略。

主要检测方法及原理

目前总硝基化合物的检测主要采用分光光度法和色谱分析法：

1. 分光光度法（锌还原-萘乙二胺法）
通过锌粉在酸性条件下将硝基化合物还原为氨基化合物，经重氮化反应后与萘乙二胺显色生成紫红色络合物，在540nm波长处测定吸光度。该方法操作简便、成本低，但需注意硫化物、亚硝酸盐等干扰物的消除。

2. 气相色谱法（GC-ECD）
利用气相色谱的分离能力和电子捕获检测器（ECD）对硝基化合物的高灵敏度特性，可实现对不同硝基化合物的定性与定量分析。适用于复杂基质样品，检测限可达μg/L级。

3. 高效液相色谱法（HPLC-UV/DAD）
通过C18反相色谱柱分离目标物，利用紫外检测器或二极管阵列检测器在特定波长下进行检测。尤其适用于热稳定性差的硝基化合物分析，可同时检测多种同系物。

样品采集与预处理要求

检测结果准确性高度依赖规范的样品处理流程：

• 水样需使用棕色玻璃瓶避光采集，加入硫酸调节至pH≤2，4℃冷藏保存且7日内完成检测
• 固体样品需经冷冻干燥、研磨后采用索氏提取或超声萃取法富集目标物
• 工业废水需先经0.45μm滤膜过滤去除悬浮物，高浓度样品需梯度稀释后检测

质量控制关键点

• 定期使用硝基苯标准溶液校准仪器并绘制标准曲线（R²>0.995）
• 每批样品需设置空白对照、平行样和加标回收试验（回收率应控制在80-120%）
• 分光光度法需严格控制反应时间（显色后60min内完成测定）
• 色谱法需定期更换衬管、色谱柱并监控基线噪音

现行标准与判定依据

我国主要依据《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 592-2010）和《土壤和沉积物 硝基芳烃类化合物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 834-2017）等标准。根据《污水综合排放标准》（GB 8978-1996），硝基苯类化合物最高允许排放浓度为2.0mg/L（一级标准）。检测报告需明确检测方法、仪器型号及检出限等关键参数。