六六六检测项目详解
一、引言
二、检测项目分类
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- 土壤检测
- 方法：气相色谱-质谱联用（GC-MS）
- 步骤：索氏提取（正己烷/丙酮）→弗罗里硅土柱净化→GC-MS分析。
- 标准：GB/T 14550-2003（中国土壤标准）。
- 水体检测
- 方法：固相萃取（SPE）-GC-MS
- 步骤：C18柱富集→洗脱浓缩→GC分离检测，重点关注β异构体。
- 沉积物及污泥
- 要点：超声提取结合凝胶渗透色谱净化，消除大分子干扰。
- 土壤检测
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- 谷物、蔬菜
- 前处理：乙腈萃取→QuEChERS法净化。
- 仪器：GC-ECD（电子捕获检测器），检测限低至0.01 mg/kg。
- 动物性食品（肉类、乳制品）
- 挑战：高脂肪需皂化处理，正己烷液液分配提取。
- 谷物、蔬菜
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- 鱼类组织
- 提取：加速溶剂萃取（ASE）→硅胶柱净化。
- 质控：添加内标（如PCB-209）校正回收率。
- 人体血液/脂肪
- 灵敏度：需LC-MS/MS检测，应对复杂基质。
- 鱼类组织
三、核心检测方法
- 色谱技术
- GC-MS：主流方法，可分离所有异构体，SIM模式提升灵敏度。
- HPLC-UV：适用于热不稳定样品，但分辨率较低。
- 样品前处理
- 新兴技术：磁固相萃取（MSPE）降低溶剂用量，提高效率。
- 异构体鉴别
- 要点：对比保留时间与标准品，β-HCH需延长色谱运行时间。
四、质量控制关键点
- 标准物质：使用NIST SRM 1947（鱼肝油）验证准确性。
- 回收率：加标实验要求70%-120%，β-HCH允许±15%偏差。
- 检出限：严格按GB 2763-2021规定，食品中总HCH≤0.1 mg/kg。
五、注意事项
- 样品保存：-20℃避光存储，7日内完成提取。
- 污染防控：全玻璃器皿，避免塑料制品吸附。
- 安全防护：实验人员需穿戴N95口罩及防溶剂手套。
六、与展望
- 微型化设备：便携式GC-MS用于现场快速筛查。
- 生物传感技术：开发免萃取的高通量检测方法。
- 国际协同：推动ISO标准更新，统一异构体报告限值。
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