一、核心检测项目解析
1. 样本质控体系
- 河流断面采用三点法（左、中、右）
- 污水处理厂按工艺流程设进/出水口
- 工业废水在总排放口前设置混合采样点
- COD≥50mg/L样品：4℃冷藏保存≤24h
- 含易降解有机物样品：现场添加浓硫酸（pH≤2）
- 高盐废水：专用防腐剂处理
2. 检测方法选择矩阵
| 检测方法 | 适用COD范围(mg/L) | 检出限 | 干扰物质处理要求 |
|---|---|---|---|
| 重铬酸钾法（GB11914） | 30-700 | 4.3mg/L | Cl⁻<1000mg/L需掩蔽 |
| 快速消解分光光度法 | 15-1000 | 3mg/L | 自带抗氯干扰试剂（≤2000ppm） |
| 高锰酸钾法（酸性） | 0.5-4.5 | 0.5mg/L | 仅适用于较清洁水体 |
3. 关键质量控制节点
- 消解温度校准：165±2℃（需红外测温仪每日验证）
- 氧化剂有效期管理：
- 重铬酸钾溶液：避光保存≤3个月
- 预制试剂管：批次验证COD回收率（85-115%）
- 氯离子干扰消除：
- 硫酸汞添加量：Cl⁻:Hg²⁺=1:10（w/w）
- 高氯体系采用专用催化剂（Ag₂SO₄-H₂SO₄体系）
二、误差控制技术
- 消解过程优化
- 密闭消解罐压力校准（0.15MPa±5%）
- 冷凝回流装置水循环温度控制（20±1℃）
- 消解时间误差≤±2分钟（电子定时器校准）
- 仪器比对要求
- 分光光度计：每月用铬标准液验证曲线（R²≥0.999）
- 滴定设备：
- 自动滴定管精度：≤±0.02mL
- 手工滴定管需进行弯月面读数校正
- 数据有效性判定
- 平行样相对偏差：
COD浓度(mg/L) 允许RD% <30 ≤15% 30-100 ≤10% >100 ≤5% - 加标回收率合格区间：90-110%
三、新兴检测技术进展
- 微流控电化学检测：
- 便携式设备检测限达2mg/L
- 响应时间<5分钟
- 抗氯离子干扰能力提升至5000mg/L
- UV-VIS光谱联用：
- 建立特征吸收峰数据库（254nm/365nm）
- 实现COD组分识别（可降解/难降解有机物区分）
- 微生物燃料电池法：
- 生物传感器检测范围0.5-1500mg/L
- 实时在线监测系统已实现30天连续运行
- 每季度进行不同基体样品的方法适应性测试
- 新型快速检测设备需通过等效性认证
- 建立实验室间COD检测能力验证网络
材料实验室
热门检测
170
136
124
135
131
135
151
143
136
150
144
138
139
136
131
136
136
139
137
141
推荐检测
联系电话
400-635-0567
扫一扫关注公众号
