烧失量-灼烧差减法检测：核心检测项目详解

一、检测目的

1. 测定样品中挥发物（水分、有机物、碳酸盐等）的总含量。
2. 评估材料的纯度、热稳定性及工艺适用性。
3. 为工业生产（如水泥煅烧、陶瓷烧结）提供质量控制依据。

二、适用范围

• 材料类型：水泥生料、陶瓷原料、土壤、矿物、化工粉末等。
• 挥发成分：结晶水、碳酸盐（CO₂释放）、有机物（燃烧）、硫化物（SO₂挥发）等。
• 典型行业：建材、冶金、环境保护（污泥分析）、地质勘探。

三、检测原理

• �1m1​：灼烧前样品+坩埚质量（g）
• �2m2​：灼烧后样品+坩埚质量（g）

四、核心检测项目与流程

1. 设备与材料

• 仪器：
  • 高温马弗炉（精确控温±10℃，最高温度≥1000℃）
  • 分析天平（精度0.1mg）
  • 干燥器（含硅胶或变色干燥剂）
  • 铂金/瓷坩埚（耐高温、无挥发性）
• 辅助工具：坩埚钳、研磨设备、干燥箱。

2. 样品预处理

• 研磨：过100~200目筛，确保均一性。
• 预干燥：部分样品需105℃烘至恒重（若含水率高）。
• 称量：取样量依预期烧失量调整（通常1~5g，精准至0.0001g）。

3. 灼烧程序

• 温度设定：依材料类型选择（如水泥：950±25℃；土壤：550℃测有机质）。
• 升温步骤：
  • 空坩埚预灼烧至恒重，冷却称量（扣除坩埚空白值）。
  • 装入样品后，置于高温炉中，缓慢升温至目标温度（避免热震）。
• 灼烧时间：通常1~4小时，直至恒重（连续两次称量差≤0.5mg）。

4. 冷却与称量

• 使用坩埚钳将坩埚转移至干燥器，冷却至室温（防止吸潮）。
• 迅速称量，减少环境湿度影响。

五、质量控制与误差分析

1. 重复性测试：平行样品≥3份，相对标准偏差（RSD）≤1%。
2. 空白试验：扣除坩埚自身烧失量（尤其是瓷坩埚需预灼烧）。
3. 标准物质比对：使用已知LOI的标准样品校准流程。
4. 干扰因素控制：
   • 硫/氯化合物：高温下可能生成SO₃、HCl，需在通风环境或惰性气氛中灼烧。
   • 吸湿性样品：冷却后快速称量，或使用防潮天平室。

六、注意事项

• 安全操作：佩戴高温手套、护目镜，避免灼伤。
• 温度校准：定期用热电偶校验马弗炉温区均匀性。
• 样品代表性：确保充分混匀，避免局部成分偏差。
• 数据记录：详细记录灼烧温度、时间、环境温湿度。

七、典型应用案例

• 水泥生产：控制生料中石灰石（CaCO₃）分解程度，烧失量过高预示煅烧不充分。
• 陶瓷原料：黏土中有机物含量影响烧结收缩率，需LOI≤5%。
• 土壤污染检测：550℃烧失量可间接反映有机污染物含量。

八、总结