硫酸镁检测的完整技术指南（重点：检测项目）

一、关键检测项目与技术方法

1. • 检测原理：EDTA络合滴定法测定镁离子含量，结合硫酸根离子验证总量。
   • 操作步骤：
     • 样品溶解后，用氨-氯化铵缓冲液调节pH至10，以铬黑T为指示剂，EDTA标准液滴定至蓝色终点。
     • 硫酸根通过氯化钡沉淀法验证。
   • 验收标准：医药级≥99.5%（USP），工业级≥98%（GB 29207-2012）。
2. • 方法选择：
     • 卡尔·费休法（精确度高，适用微量水检测）：直接进样，检测游离水及结晶水总和。
     • 干燥失重法（快速筛查）：105℃烘干至恒重，计算失重比例。
   • 限量标准：
     • 医药级：结晶水理论值约13%，实测误差±0.5%；
     • 无水硫酸镁：水分≤1.0%（EP 10.0）。
3. • 检测项：铅（Pb）、砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）等。
   • 技术方案：
     • 原子吸收光谱（AAS）：石墨炉法测定Pb、Cd，检出限≤1 ppm。
     • 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）：适用于痕量元素（如As、Hg），灵敏度达ppb级。
     • 硫代乙酰胺比色法（快速筛查）：与标准比色管对照，判断总重金属是否超标。
   • 限量要求：医药级重金属总量≤10 ppm（USP <231>），As≤3 ppm。
4. • 离子色谱法（IC）：
     • 分离柱：AS11-HC；
     • 淋洗液：KOH梯度淋洗，电导检测器测定。
     • 灵敏度：Cl⁻≤0.005%，SO₄²⁻残留量≤0.02%。
   • 硝酸银比浊法（Cl⁻）：酸性条件下与AgNO₃反应生成浑浊，与标准系列比较。
5. • 溶液配制：10%水溶液（w/v），25℃条件下测定。
   • 允许范围：pH 5.0~8.0（CP 2020版），反映游离酸/碱杂质水平。
6. • 目视法：取1g样品溶于10mL水，应完全澄清，无悬浮物。
   • 定量法：测定饱和溶液浓度，对比理论溶解度（20℃：35.1g/100mL水）。
7. • 结晶形态：白色粉末或针状结晶（显微镜观察），无结块。
   • 色泽比对：白度仪测定，△E值≤1.5（参照标准白板）。

二、检测流程优化要点

• 样品前处理：研磨至80目以上，确保均匀溶解；痕量分析需在洁净台操作。
• 干扰排除：
  • EDTA滴定中，Fe³⁺、Al³⁺干扰可加入三乙醇胺掩蔽。
  • 氯化物检测需避免光照，防止AgCl分解。
• 数据验证：通过加标回收率（95%~105%）及平行样RSD（≤2%）确保准确性。

三、不同应用场景的检测侧重

1. 医药级硫酸镁：严控重金属、无菌及细菌内毒素（需额外LAL试验）。
2. 农业用镁肥：重点关注镁含量及水不溶物（≤0.1%）。
3. 工业脱水剂：水分与硫酸盐残留为关键指标。

四、常见质量问题诊断

• 纯度不足：可能混入MgCO₃或MgO，需XRD验证晶型。
• pH异常：游离酸过多（pH↓）提示贮存不当，碱性杂质（pH↑）可能含未反应Mg(OH)₂。
• 重金属超标：需追溯原料来源，检查生产设备是否为不锈钢材质。

五、参考标准

• 中国药典（ChP 2020）
• 美国药典（USP-NF）
• ISO 3108:1974（镁含量测定）
• GB/T 15899-2021（工业硫酸镁）