- 砷含量检测(核心项目)
- 检测方法:古蔡氏法(Gutzeit method)/银盐分光光度法
- 技术要点:
- 锌粒与酸反应生成新生态氢
- 砷化合物被还原为AsH3气体
- 与溴化汞试纸显色反应(古蔡氏法)
- 检测限≤0.00005%(CP标准)
- 注意事项:需设置空白对照,消除试剂干扰
- 主含量测定(锌纯度)
- EDTA络合滴定法
- 缓冲条件:pH=5.5(六次甲基四胺缓冲体系)
- 指示剂:二甲酚橙(0.2%水溶液)
- 合格标准:≥99.0%(AR级)
- 重金属杂质检测
- 限量试验(比色法):
- 铅(Pb) ≤0.005%
- 铁(Fe) ≤0.003%
- 镉(Cd) ≤0.002%
- 现代方法:ICP-OES/MS联用技术,可同时检测20+种金属杂质
- 物理特性检测
- 外观检测:银灰色金属颗粒,无可见夹杂物
- 粒径分布:通过标准筛分(10-60目分级检测)
- 检测流程:
- 试样溶于稀硝酸(1:4)
- 定量滤纸过滤
- 105℃恒重称量
- 标准值:≤0.02%
- 硫酸盐(SO4^2-)
- 氯化钡浊度法
- 检测波长:420nm
- 对照品:0.1mg/ml硫酸钾标准液
- 激光诱导击穿光谱(LIBS)
- 实现多元素快速筛查
- 检测时间<3分钟/样品
- X射线荧光光谱(XRF)
- 非破坏性检测
- 适用于生产现场快速质控
- 样品前处理:需超声清洗去除表面氧化物
- 环境控制:洁净室操作(Class 10000)
- 仪器校准:每日进行标准物质验证
- 数据记录:保留原始谱图及滴定曲线
- 检测过程产生氢气,需防爆通风
- 砷化物处理需专用废液收集装置
- 汞试剂操作需佩戴防毒面具
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