土壤和沉积物中1,2-二氯丙烷的检测技术

1. 检测项目分类及技术要点
1,2-二氯丙烷的检测主要分为定性筛查与精确定量两大类。核心环节包括样品采集与前处理、目标物萃取与净化、仪器分析与质量控制。

• 样品采集与前处理：

  • 采集： 依据网格法或判断布点法采集具有代表性的样品。使用非扰动采样器采集沉积物柱状样或土壤剖面样，避免交叉污染。样品立即转入预先清洗、带聚四氟乙烯衬垫螺盖的棕色玻璃瓶中，4℃以下避光保存，建议在14天内完成提取，40天内完成分析。

  • 前处理： 主要采用吹扫捕集法（适用于挥发性分析）和溶剂萃取法（如索氏提取、加压流体萃取）结合净化技术（如硅胶/氧化铝柱层析、凝胶渗透色谱）。对于含水率高的沉积物，需加入无水硫酸钠进行脱水。萃取溶剂多选择丙酮-正己烷混合溶剂（1:1，V/V）。

• 分析技术要点：

  • 方法选择： 优选《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ 605）和《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 834）等标准方法。1,2-二氯丙烷作为挥发性有机物（VOCs），吹扫捕集-GC/MS是主流方法。

  • 质量控制： 须包含实验室空白、运输空白、基质加标和平行样。方法检出限（MDL）通常要求达到0.03-0.05 mg/kg。加标回收率控制范围一般为70%-130%，相对标准偏差（RSD）应小于25%。需使用替代物（如4-溴氟苯、甲苯-d8）监控前处理及分析过程。

2. 各行业检测范围的具体要求
检测限值与范围依从于场地用途和法规标准。

• 建设用地土壤污染风险管控： 依据《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600），1,2-二氯丙烷属于挥发性有机物管控项目。其第一类用地（如学校、居住用地）筛选值为1 mg/kg，第二类用地（如工业用地）筛选值为5 mg/kg。调查需达到方法检出限以下。

• 农用地土壤管理： 参照《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 15618），1,2-二氯丙烷虽未列入基本项目，但作为其他项目，可根据产地环境背景值调查或污染溯源需求进行检测，限值参照相关地方标准或技术规定。

• 沉积物质量评估： 参照《海洋沉积物质量》（GB 18668）及《地表水环境质量标准》（GB 3838）相关沉积物评价指导值，目前中国标准中暂无1,2-二氯丙烷的明确限值，通常参考国外标准（如美国EPA沉积物筛选基准）或开展生态风险评估确定关注阈值。

• 地下水修复调查： 在涉及地下水污染的场地中，土壤与沉积物检测范围需与地下水污染羽分布相结合，依据《建设用地土壤污染风险评估技术导则》（HJ 25.3）进行分层采样，为污染范围界定和修复目标制定提供数据。

3. 检测仪器的原理和应用
核心分析仪器为气相色谱-质谱联用仪，前处理设备与之配套。

• 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：

  • 原理： 样品经前处理后，提取液或吹扫气体中的目标物进入气相色谱柱，根据各组分在流动相（载气）和固定相间的分配系数差异进行分离。分离后的组分进入质谱离子源（通常为电子轰击源，EI），被高能电子轰击形成带电离子，经质量分析器（常为四极杆）按质荷比（m/z）分离，由检测器记录离子丰度，形成质谱图。通过与标准物质谱库比对及保留时间定性，采用选择离子监测（SIM）模式进行高灵敏度定量。对于1,2-二氯丙烷，常用定性定量离子对为m/z 63， 62， 112。

  • 应用： 是定性和定量分析1,2-二氯丙烷的最终确认手段。配备毛细管色谱柱（如DB-624， 30 m × 0.25 mm × 1.4 μm），程序升温分离。方法具有高选择性、高灵敏度，可有效排除复杂基质干扰。

• 吹扫捕集自动进样器：

  • 原理： 将土壤/沉积物样品置于吹扫管中，在恒定温度下，利用高纯氦气（或氮气）持续吹扫样品，使挥发性有机物从基质中脱附并随气流进入装有吸附剂（如Tenax、硅胶、活性炭混合填料）的捕集阱中被富集。吹扫结束后，快速加热捕集阱，同时通入载气反吹，将脱附的目标物带入GC-MS系统。

  • 应用： 适用于土壤和沉积物中1,2-二氯丙烷等VOCs的全自动、密闭式前处理，可最大限度减少样品转移损失和污染，是标准方法（HJ 605）推荐的核心进样技术。

• 加压流体萃取仪（PLE， 又称快速溶剂萃取仪，ASE）：

  • 原理： 在较高温度（50-200℃）和压力（10.3-13.8 MPa）下，使用少量溶剂对样品进行快速静态萃取。高温高压提高了溶剂溶解能力和渗透效率。

  • 应用： 当处理需要溶剂萃取的非挥发性或半挥发性残留分析时，用于高效、自动化地从土壤和沉积物中萃取目标物及其降解产物，溶剂消耗量远低于索氏提取。后续需进行浓缩和净化。