交联固化检测:关键检测项目与技术方法
1. 交联密度(Crosslink Density)
- 溶胀法:将样品浸入溶剂中,测量溶胀后体积变化,通过Flory-Rehner公式计算交联密度。
- 动态力学分析(DMA):通过储能模量(E')与损耗模量(E'')的比值分析交联网络。
- 核磁共振(NMR):利用弛豫时间差异表征交联结构。
2. 凝胶含量(Gel Content)
- 溶剂萃取法:将样品在沸腾溶剂(如甲苯、二甲苯)中回流,称量残留不溶物质量占比。
- 标准依据:ASTM D2765(塑料)、ISO 10147(橡胶)。
3. 固化时间与固化速率
- 差示扫描量热法(DSC):监测固化反应放热峰,确定起始时间(T-onset)和峰值时间(T-peak)。
- 流变仪:通过黏度变化跟踪凝胶点(Gel Point)。
4. 力学性能测试
- 拉伸强度与断裂伸长率(ASTM D412)
- 硬度(邵氏A/D,ASTM D2240)
- 压缩永久变形(ASTM D395)
5. 热性能分析
- 热重分析(TGA):测定分解温度及热稳定性。
- 动态力学分析(DMA):测量玻璃化转变温度(Tg)和热变形温度(HDT)。
6. 化学稳定性测试
- 耐溶剂性:浸泡后观察质量变化及形貌(ASTM D471)。
- 耐酸碱性:暴露于酸碱环境后测试性能衰减。
- 耐老化性:通过加速老化试验(如紫外、湿热)评估交联网络耐久性。
7. 微观结构表征
- 扫描电子显微镜(SEM):观察交联网络形貌及缺陷。
- 透射电子显微镜(TEM):分析纳米级交联点分布。
- X射线衍射(XRD):研究结晶度变化对性能的影响。
8. 残留单体与副产物检测
- 气相色谱(GC)或高效液相色谱(HPLC):定量分析未反应单体。
- 红外光谱(FTIR):识别交联反应生成的化学基团。
9. 交联均匀性评估
- 显微红外成像:检测交联网络的空间分布。
- 介电分析:通过介电常数变化评估局部交联差异。
10. 行业特异性检测项目
- 医疗材料:生物相容性(ISO 10993)、灭菌稳定性。
- 电子封装材料:介电强度、体积电阻率(ASTM D257)。
- 轮胎橡胶:动态生热性(DIN 53533)、耐磨性(ISO 4649)。
总结


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